一、合成叔十二碳硫醇工艺中快速分析方法的研究(论文文献综述)
孙大海[1](2021)在《混合碳四中异丁烯选择性齐聚过程研究》文中认为2017年,国家提出能源发展规划,将在全国范围内分阶段推广车用乙醇汽油,作为原汽油添加剂之一的甲基叔丁基醚(MTBE)用量将会逐步减少,直至完全退出汽油添加组分,其原料异丁烯也应寻找新的应用途径。本文通过等体积浸渍法制备了负载型Fe2O3-N/β分子筛和Fe2O3-Cl/β分子筛催化剂,并对其催化混合碳四中异丁烯选择性齐聚反应进行评价研究,在催化剂的最佳制备条件下,研究抑制剂对混合碳四中异丁烯选择性齐聚反应的影响。主要探讨了催化剂制备过程中Fe浸渍量、焙烧温度、反应空速、反应温度以及抑制剂添加量对混合碳四中异丁烯选择性齐聚反应转化率和多聚产物选择性的影响。具体研究内容如下:(1)负载型Fe2O3-N/β分子筛催化剂:考察不同Fe浸渍量(0、3%、6%、9%、12%)、不同焙烧温度(350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃)、不同反应条件(反应空速、反应温度)对混合碳四中异丁烯选择性齐聚反应影响,结果表明,Fe浸渍量为6%,焙烧温度为550℃,反应温度为60℃,反应空速为1.5 h-1,反应压力为1 MPa时,异丁烯选择性齐聚效果最佳。(2)负载型Fe2O3-Cl/β分子筛催化剂:考察不同Fe浸渍量(0、3%、6%、9%、12%)、不同焙烧温度(350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃)、不同反应条件(反应空速、反应温度)对混合碳四中异丁烯选择性齐聚反应影响,结果表明,Fe浸渍量为3%,焙烧温度为550℃,反应温度为70℃,反应空速为2 h-1,反应压力为1 MPa时,异丁烯选择性齐聚效果最佳。(3)抑制剂对异丁烯选择性齐聚反应的影响:采用前两部分获得的最佳催化剂进行抑制剂乙醇添加量(醇烯质量比:3%、5%、10%、20%、30%)、最佳反应条件的探索研究。结果表明,负载型Fe2O3-N/β分子筛催化剂最佳的反应条件为:醇烯质量比1:5、反应温度65℃、反应空速1.5 h-1,碳八产物种类较少,且选择性可以达到15%以上;负载型Fe2O3-Cl/β分子筛催化剂最佳反应条件为:醇烯质量比1:5、反应温度65℃、反应空速2 h-1,碳八选择性可以达到25%,且产物单一。
聂建夫[2](2021)在《大粒径胶乳的制备及其接枝反应的研究》文中研究表明ABS树脂是由分散相聚丁二烯橡胶和连续相SAN树脂组成的特殊结构的增韧树脂。其中聚丁二烯橡胶相的粒径特征和其在基体SAN树脂中分散状况,决定了ABS树脂抗冲击性能。如何在较短的反应时间内采用较简单的工艺生产出大粒径聚丁二烯胶乳是决定ABS树脂生产效率的关键。通常采用的种子法和附聚法制备大粒径聚丁二烯胶乳所需反应时间都较长,大多在30h以上,严重制约着ABS树脂的生产能力。本文采用一步法制备的大粒径胶乳综合性能优异,工艺简单且生产周期短,用优化后的接枝工艺对一步法大粒径胶乳进行接枝,得到了较高的接枝率。进一步将接枝胶粉与SAN树脂熔融掺混制备ABS树脂,得到了高抗冲的ABS树脂。本文在课题组开发的高低温丁苯胶乳工艺的基础上,以丁二烯为单体,在氧化还原体系下,一步合成大粒径胶乳。作为参比体系,比较了种子法制备大粒径聚丁二烯胶乳的异同。主要研究了温度、引发剂用量、乳化剂用量和电解质用量等对聚合反应动力学、胶乳粒径大小及分布和凝胶含量的影响规律。一步法工艺最终制得转化率90%以上,粒径分布在58、255nm,凝胶含量82%的双粒径聚丁二烯胶乳。优于种子法制备的大粒径窄分布胶乳。在小试实验基础上,对一步法工艺进一步进行了中试放大试验,解决了试验过程中温度波动和转化率较低问题,得到了转化率、粒径、凝胶含量合格的中试大粒径胶乳。本文同时对一步法大粒径胶乳和种子法大粒径胶乳进行乳液体系的接枝聚合研究,考察了各反应条件对接枝反应的影响,总结出最佳的接枝工艺。结果表明,一步法聚丁二烯胶乳制备的ABS接枝粉,表观接枝率明显高于种子法聚丁二烯胶乳;将接枝胶粉与SAN树脂熔融掺混、挤出造粒,得到ABS树脂,一步法制备的丁苯胶乳增韧的ABS树脂悬臂梁缺口冲击强度明显高出种子法胶乳制备的ABS树脂,可达247J/m。
谢旭豪,许胜超,徐志勇,赵文波[3](2020)在《硫醇类化合物合成工艺与方法》文中指出硫醇类化合物作为有机合成中间体和精细化工品在医药、农药、电化学、有机合成领域被广泛应用。在我国,大多数硫醇在市场上供不应求,依赖进口,且许多硫醇(如甲硫醇、叔丁基硫醇、2-巯基苯并噻唑等)的合成技术储备不足。因此,开展硫醇合成的研究十分重要。传统的硫醇合成工艺与方法大多存在三废多、流程长、产率低等缺陷;且硫源单一,以化学性质活泼的硫脲为主。此外,许多合成工艺与方法存在反应歧视,不具备普适性。催化科学的崛起和精细有机合成方法与理论的完善为解决这些问题提供了理论依据。以γ-Al2O3为载体,碱金属盐掺杂的过渡金属氧化物大幅提高了硫化氢与醇合成硫醇工艺的收率;相转移催化剂的诞生降低了卤代烃合成硫醇工艺的能耗和生产成本;诸多硫代试剂和硫转移剂作硫源的出现及其硫化过程的提出突破了许多高附加值硫醇合成的技术瓶颈,催生了大批适用范围广、官能团定向选择性好、硫醇收率高的合成工艺与方法,如催化偶联、P2S5介导等反应。本文回顾了近年来硫醇合成工艺和方法的新发展、新状况,将合成反应按底物与硫源分类,并从工艺条件、催化体系、反应机理、硫醇的最终产率等方面对各工艺和方法进行了阐述;重点介绍了以H2S为硫源的醇、卤代烃和合成气工艺,分析了它们的优缺点;指出了对各合成工艺和方法催化体系的优化和适用范围的拓宽研究是主要焦点也是难点,利用工业废气H2S及附加值低的含硫有机化合物如硫醚、二硫化物为硫源合成硫醇是今后研究的重点。
张宏,李望,赵和平,王捷,陈经义,亢田礼[4](2017)在《以废气中的硫化氢开发含硫化学品的研究进展》文中研究表明目前高品质含硫化学品在国内仍有较大市场,部分甚至供不应求;回收废气中的硫化氢并深加工,既经济又环保。本文梳理了无机硫化物、硫醇、硫醚、硫酚、硫代酰胺、含硫杂环、有机二硫化物、高价硫有机物在内的8大类共计16种含硫化合物,介绍了它们的理化性质、主要用途以及市场供应情况;详细阐述了国内外主要合成方法的研究进展,着重分析了工业路线以及以硫化氢为原料的合成路线,比较有代表性的诸如生产硫化钠和硫氢化钠的吸收法,生产硫化锌的均匀沉淀法,生产甲硫醇的甲醇-硫化氢法,生产乙硫醇的氯乙烷法和乙烯-硫化氢法,生产2-巯基乙醇的环氧乙烷-硫化氢法,生产巯基乙酸的氯乙酸-硫氢化钠法和氯乙酸-硫化氢法,生产叔十二碳硫醇的十二烯-硫化氢加成法,生产二甲硫醚的二硫化碳-甲醇法和硫化氢-甲醇法,生产蛋氨酸的氰醇法和海因法,生产聚苯硫醚的Phillips法、硫磺法和硫化氢法,合成苯硫酚的硫化氢-氯苯法,生产硫脲的硫化氢-氰氨化钙法和硫化氢-氰胺法,生产四氢噻吩的噻吩加氢法和四氢呋喃-硫化氢法,生产二甲基二硫的硫酸二甲酯法和甲醇硫化法,以及通过二氧化氮氧化二甲硫醚的方法生产二甲亚砜。合理开发硫化氢废气的下游产品,需要从市场定位、技术手段、资源整合等多方面综合考虑;从当前的市场现状分析,蛋氨酸、聚苯硫醚等均具有广阔的市场发展前景,是今后研究工作的重要方向。
颜少鸽[5](2016)在《3-巯基-1-丙醇合成工艺研究》文中认为3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂,是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体,还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外,它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备,如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口,且价格昂贵,开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先,本文以1,3-丙二醇为原料,经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇,其合成工艺如下:1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯,与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇,纯度约95.51%,收率83.88%,产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线,制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%,收率78.16%,产物结构经红外表征确认。然后,考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线:设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线,以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12 h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐,产物熔程:93.7℃-94.8℃,收率80.70%,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率77.22%,纯度95%,产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14 h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐,产物熔程:113.8℃-114.7℃,收率72.82%,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率77.32%,纯度98%,产物结构通过红外和质谱表征确认。对这两条合成路线进行比较,3-溴-1-丙醇路线收率较高,但反应步骤多,工艺较为复杂;3-氯-1-丙醇的合成路线的成本较低,合成工艺较简单,但需注意环保问题。
穆蕊娟[6](2012)在《易加工型ABS树脂的技术研究》文中认为ABS树脂是丙烯腈、丁二烯、苯乙烯的三元共聚物,兼有聚丙烯腈的耐热性、耐化学药品性,聚丁二烯的耐寒性、高抗冲击性及聚苯乙烯的刚性和模塑性,是一种综合性能优良的通用工程塑料,被广泛地用在汽车工业、家用电器、办公用品等行业。近年来,家电和汽车行业的快速发展对ABS树脂的性能提出了更高的要求,为满足大尺寸超薄化制件的一次性注塑成型要求,在保证具有一定冲击强度的条件下,ABS树脂必须具有较高的熔体流动速率,但ABS树脂的熔体流动速率和冲击强度是一对矛盾体。本论文就此展开了研究,希望通过研究各种影响ABS性能的因素,采用乳液接枝-悬浮SAN掺混法制备出一种易加工型ABS树脂,根据制备工艺流程,研究工作分为以下部分:(1)采用高胶接枝技术,制备ABS高胶接枝粉料,使其与SAN树脂具有较好的配伍性,通过合理调整引发剂、乳化剂和分子量调节剂等用量以及单体加入速度,获得很好的接枝效率和聚合稳定性,得到制备ABS高胶接枝粉的最佳条件;(2)通过加入第三单体,采用悬浮聚合工艺制备高流动型SAN树脂,考察了单体配比、分子量调节剂用量、第三单体用量、反应温度对其性能的影响,获得了一系列高熔体流动速率的SAN树脂,筛选其中合适的制备易加工型ABS树脂;(3)将自制的ABS高胶接枝粉与复配SAN树脂进行掺混研究,考察了复配SAN树脂中自制SAN树脂的用量、橡胶含量、混炼助剂、挤出机温度等各因素对ABS树脂性能的影响,得到易加工型ABS树脂的制备配方及工艺,并放大实验进行应用评价。作为一种具有高附加值的新产品,易加工ABS树脂可广泛应用于家用电器和汽车行业,该产品的成功开发可替代国外同类产品,填补国内空白,解决我国对此类树脂的进口依赖,具有良好的经济效益和社会效益。
魏燕富[7](2012)在《利用工业废气中高浓度磷化氢合成四羟甲基氯化磷的研究》文中研究表明经济全球化在给各国经济发展带来重大机遇的同时,也对各国经济发展战略,尤其对发展中国家传统的工业化道路提出严峻的挑战。随着人类消费需求增加及全球磷化工进程的加速,对磷矿的大量开发和利用造成的磷矿资源短缺现象日益严重,我国国土资源部已将磷矿列为2010年后不能满足中国经济发展需求的矿种之一。云南省的磷矿储量及产量均在全国前列,磷化工同时又是云南省的重要的经济支柱之一,黄磷总产量大量增加,产生的固体废物泥磷也在增加。如何在资源开发利用的同时,依法保护和合理使用资源,提高资源利用率,实现资源的永续利用是重要的课题。课题组前期研究表明利用泥磷与碱液反应制取次磷酸钠是一种有效的资源综合利用及污染治理手段,但此过程中有20%的单质以磷以磷化氢的形式排出,因此对于产生的高浓度磷化氢气体仍需要妥善处理。本文以泥磷资源化利用过程中产生的磷化氢为研究对象,利用高浓度磷化氢废气合成阻燃剂四羟甲基氯化磷(THPC).但由于传统的高浓度磷化氢合成THPC未采用催化剂,磷化氢的转化率较低,因此反应中需要筛选高效的催化剂,以提高在反应时间内的磷化氢综合利用率。本研究设计出利用催化剂高效制备阻燃剂THPC的的实验方案,采用无载体催化剂氯化铜催化氧化磷化氢,不仅可以无害化处理PH3废气,更可变废为宝实现废气资源化制得产品阻燃剂THPC,有效地提高磷资源的综合利用率。研究的内容主要有:在前期研究工作的基础上,合理进行流程设计,优化实验方案;根据磷化工常用催化剂的分类及用途,查阅相关文献选取氧化铝、氧化锌、氯铂酸钾、氯化铜作为本研究的催化剂筛选类型,用单因素实验方式考察各种工艺条件:空速、反应时间、反应温度、原料配比等因素对合成工艺磷化氢转化率的影响,确定最佳合成工艺条件,根据单因素实验结果,进行4因素3水平的正交实验,并进行磷化氢转化率方差分析,确定影响磷化氢转化率的因素和最佳工艺方案,并对产品含量和反应机理和动力学过程进行相关分析。确定了单组分催化剂的筛选、工艺条件的单因素实验的最佳实验条件:选取CuCl2为最适宜催化剂;制备THPC反应条件为空速150h-1,反应温度60℃,催化剂用量0.75g,甲醛和盐酸摩尔比4:1。磷化氢的转化率可达到95%。产品阻燃剂水溶液THPC含量81%,符合工业商品THPC要求。通过正交实验确定了THPC合成实验,确定响磷化氢转化率的因素从主到次的顺序:空速、反应温度、催化剂用量、甲醛和盐酸摩尔比;筛选出工艺参数最优方案:n(HCHO)/n(HCl)4:1;空速150h-1,反应温度60℃,催化剂用量0.75g。并发现反应温度对磷化氢合成THPC有极显着影响,空速对磷化氢转化率有显着影响。研究表明催化剂样中含有大量的活性成分氯化亚铜,主要由于氯化铜的催化氧化氧化作用加速了合成反应的进行,使得磷化氢的转化率大大的提高。对高浓度废气磷化氢合成阻燃剂THPC的宏观动力学进行研究表明:在催化剂作用下,磷化氢与盐酸和甲醛合成阻燃剂的反应是一级反应。
崔磊明[8](2012)在《正辛硫醇循环清洁制备新工艺研究》文中指出正辛硫醇主要用于合成橡胶生产中聚合调节剂及硫化调节剂,以及医药、染料、农药等的有机合成中间体。此外,正辛硫醇还可用作金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂等。本课题以正辛醇、溴化钠和硫氢化纳等为原料,经溴代反应合成中间产品正溴辛烷,再经硫氢化钠(NaHS)法相转移催化合成正辛硫醇,其中无机副产物溴化钠经精制后作为合成正溴辛烷的原料循环使用,而有机副产物正辛基二硫醚经锌粉还原得到目标产物,主要研究工作如下:(1)以正辛醇、溴化钠为原料,浓H2SO4及四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,开展了正溴辛烷的合成研究,探讨了溴化钠与正辛醇、水、浓硫酸的物料比,反应温度,反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响,通过单因素和正交实验得到适宜的工艺条件为:n(C8H17OH):n(NaBr):n(H2O):n(H2SO4)=0.8:1.0:0.85:1.15, TBAB为正辛醇质量的2%,反应温度为130℃,反应时间4h,收率约93%,纯度为98.5%。(2)以固体超强酸S042-/ZrO2-ZnO为三相相转移催化剂,正辛醇和氢溴酸(40%)为原料开展了正溴辛烷的合成研究。SO42-/ZrO2-ZnO的制备条件为:n(氧氯化锆):n(硝酸锌)=2:1,硫酸浓度0.5mol/L,焙烧温度650℃,焙烧时间4h。将该固体超强酸用于制备正溴辛烷的合成,得到适宜的工艺条件:n(正辛醇):n(氢溴酸)=1:3,反应时间7h,温度130℃,催化剂用量为正辛醇质量的8%,收率70.22%。此外,利用红外光谱、X射线衍射仪、差热-热重分析等仪器对其进行表征,确定了其结构,具有固体超强酸的性质,且该催化剂重复使用6次其催化活性无明显降低。(3)以合成的正溴辛烷和70%的NaHS为原料,在TBAB相转移催化作用下合成正辛硫醇。探讨了正溴辛烷与硫氢化纳的物料比,反应温度,反应时间,硫氢化纳浓度,催化剂用量等因素对反应的影响,通过单因素实验和正交实验得到适宜的工艺条件为:n(C8H17Br):n(NaHS)=1:1.5,反应温度60℃, NaHS浓度为12.5mol/L, TBAB为正溴辛烷质量的1%,反应时间4h,收率71%。此外,用气相色谱-质谱联用仪、红外光谱等对正辛硫醇进行表征,确定了其结构,表明其为目标产物。(4)以乙醇为溶剂,采用重结晶法回收无机副产物溴化钠,重结晶两次,溴化钠的回收率约70%;用锌粉还原有机副产物正辛基二硫醚,探讨了正辛基二硫醚与锌粉、盐酸的物料比,盐酸浓度,反应温度,反应时间等因素对反应的影响,得到适宜的工艺条件为:n(正辛基二硫醚):n(锌粉):n(盐酸)=1:1.4:1.8,盐酸浓度36%,反应温度50℃,时间为2h。(5)结合整个工艺过程,对正辛硫醇进行了物料衡算和原料成本核算,生产1吨正辛硫醇需消耗正辛醇1.05吨,溴化钠0.3吨,浓硫酸1.19吨,TBAB0.025吨,硫氢化纳1.1吨,乙醇0.25吨,锌粉0.063吨,盐酸0.2吨;经成本核算,生产1吨正辛硫醇的原料成本约为31489元。
荔栓红[9](2009)在《N-苯基马来酰亚胺型高分子耐热改性剂合成技术及流变学研究》文中研究指明材料是科学和工业发展的基础,研究与开发高性能与特种功能,具有较大实用价值的新型材料已成为当今材料科学领域的研究热点。近年来,随着高分子材料应用范围的迅速扩大,对高分子材料的耐热性提出了越来越高的要求,聚酰亚胺类聚合物以其优异的耐热性能而受到普遍关注,特别是N-取代马来酰亚胺类聚合物,二十世纪八十年代中期以来已成为一个研究热点。聚合物热稳定性包括两个方面,其一是与形变、比容、强度等物理变化有关的耐热性,这种变化是大分子运动或链运动所引起的,常用热形变温度、软化点、玻璃化温度、熔点来表示;其二是与分解、降解、解聚等化学变化有关的热稳定性,以热分解温度、热失重温度、耐化学性等来表征。聚合物耐热性是由其结构决定的。提高聚合物耐热性可通过三个途径:引入极性基团、芳杂环以及进行交联。共混和复合也是提高聚合物材料耐热性的有效途径。在乙烯基单体聚合物中引入N-取代马来酰亚胺(英文缩写“NPMI”)、马来酸酐(英文缩写“MA”)等,可有效提高其耐热性,制成所谓的耐热通用树脂,这是一个十分有价值的研究方向。本文首先采用悬浮聚合工艺合成了苯乙烯-丙烯腈- N-取代马来酰亚胺(英文缩写“St-AN-NPMI”)三元共聚物SMIA;确定了悬浮聚合合成St-AN-NPMI三元共聚物SMIA聚合反应上限温度为75℃;得到了NPMI、St单体配比与三元共聚物SMIA玻璃化温度Tg之间的关系: TgSMIA- NPMI=105.3+1.27*NPMI(%) TgSMIA-St= -0.0743*[St(%)]2+6.5714*St(%)-15.4同时,得到了NPMI、St单体配比与三元共聚物SMIA维卡软化温度Vicat之间的关系: Vicat(SMIA- NPMI)=98.357+1.3286*NPMI(%) Vicat(SMIA-St)= -1.514*St(%)+197.07也得到了St单体配比与三元共聚物SMIA熔体流动速率MI之间的关系: MISMIA-St= 0.69*St(%)-24.21并确定了合成St-AN-NPMI三元共聚物SMIA所用NPMI的质量规格:纯度> 97%;第二,进行了SMIA共聚反应的中试研究。确定2M3聚合釜进行SMIA共聚反应中试放大试验聚合釜搅拌浆型为斜浆,搅拌转速170转/分钟,中试放大准则为单位体积功率Pv,依次制定出了2M3聚合釜进行SMIA共聚反应的温度控制方案,并成功实施;在2M3聚合釜中成功进行SMIA共聚反应中试放大试验,并利用2M3聚合釜合成的SMIA共聚物,在1500吨/年的ABS树脂生产线上制备出了N-I、N-Ⅱ两个牌号的耐热ABS树脂。第三,进行了SMIA共聚反应的工业试验研究。通过研究发现合成SMIA共聚物的聚合反应,反应初期单位时间转化率增量最大,为26.6%;在工业试验装置30M3聚合釜中合成SMIA共聚物,理论上反应初期聚合釜内部的温度与夹套换热水的温度差为35.64℃,聚合反应温度为70℃时,所需夹套换热水的温度只要低于34.36℃即可满足要求;在30M3聚合釜中成功进行7批合成SMIA共聚物的工业试验,工业试验结果重现性、稳定性良好;利用30M3聚合釜工业试验合成的SMIA共聚物,在兰州石化合成橡胶厂ABS车间工业装置上生产出了N-I、N-Ⅱ两个牌号的耐热ABS树脂,并进行了推广应用。第四,对St-NPMI二元共聚物SMI的合成技术进行了研究。发现采用常规悬浮聚合方法合成St-NPMI二元共聚物SMI,组成不均一,St配方量在55份以上时,SMI的差动热分析表现出两个Tg峰;采用聚合反应后期补加AN的常规悬浮聚合方法合成了St-NPMI二元共聚物SMI,在较大St配方量范围,SMI的差动热分析也表现出两个Tg峰;采用常规乳液聚合方法合成了St-NPMI二元共聚物SMI, St配方量在65份以上时,SMI的差动热分析同样表现出两个Tg峰。作者首创悬浮溶液聚合方法,并采用该方法合成了St-NPMI二元共聚物SMI,在较大St配方量范围,SMI组成均一,差动热分析只表现出一个Tg峰;在此基础上采用正交试验法,确定了悬浮溶液聚合法合成St-NPMI二元共聚物SMI的最佳配方及工艺条件,并采用悬浮溶液聚合法合成的St-NPMI二元共聚物SMI,制备出了性能良好的耐热ABS树脂,其维卡软化点最高可达154℃。第五,研究了系列乳液聚合技术合成SMIA树脂的方法。(1)采用常规乳液聚合法合成SMIA树脂,能完成反应,但乳液放置10小时变粉色,得到的聚合物经凝聚后干燥,产物呈现出粉红色的外观;(2)采用常规乳液聚合法、油溶性热分解引发剂合成SMIA乳液,聚合反应能完成,但反应过程中产生了较高比例(1.03.0%)的块状析出物,乳液产物不变色;(3)采用预乳化工艺下油溶性热分解引发剂合成SMIA乳液,聚合反应能顺利完成,体系稳定性有了较大改善,反应过程中析出物减少,乳液产物不变色;(4)首创有初级乳液的预乳化工艺下油溶性热分解引发剂合成SMIA乳液的乳液聚合方法,聚合反应极易控制,反应过程非常稳定,聚合结束基本无析出物产生,乳液产物不变色。在此基础上对有初级乳液的预乳化油溶性热分解引发剂合成SMIA乳液工艺的反应温度、凝聚和熟化温度等工艺条件进行了优化。第六,分析了不同NPMI配方量的SMIA共聚物在不同温度(190、200、210、230℃)、不同剪切速率(10103 s-1)下的流变性能。(1)在相同的NPMI配方量(0~20%)及相同的温度(190~230℃)下,共聚物熔体的剪切应力随剪切速率的增大而增加,且二者的对数近似为线性关系,可用线性方程表示,其斜率即为熔体的非牛顿指数n;共聚物熔体都是假塑性流体,各自的非牛顿指数因温度而异且有一定的分布范围;在相同的NPMI配方量及相同的剪切速率下,剪切应力随温度的升高而减小,剪切应力对数减小的幅度和温度升高的幅度基本呈线形关系。在相同温度与相同剪切速率下,剪切应力随NPMI配方量的增加而增大,剪切应力对数增大的幅度随NPMI配方量的增加不尽相同。(2)在相同的NPMI配方量(0~20%)及相同的温度(190~230℃)下,表观粘度随剪切速率的增大而减小,且二者的对数近似为线性关系,其斜率n-1因温度而异并有一定的分布范围;在相同的NPMI配方量及相同的剪切速率下,表观粘度随温度的升高而减小,表观粘度对数减小的幅度和温度升高的幅度基本呈线形关系。在相同温度与相同剪切速率下,表观粘度随NPMI配方量的增加而增大,表观粘度对数增大的幅度随NPMI配方量的增加不尽相同。(3)在相同的NPMI配方量及相同的剪切速率下,表观粘度随温度的增加而减小,且1000/T与表观粘度对数近似为线性关系,其斜率就是表观流动活化能,表观流动活化能随NPMI配方量增加而变大。
张珍[10](2009)在《硫氢化钠法合成异丙硫醇及基础理论研究》文中指出异丙硫醇是低碳硫醇系列重要品种之一,是重要的化工原料和中间体,可以合成多种农药杀虫剂、杀菌剂,在合成农药领域占有重要地位。近几年,该产品的市场需求量在逐年增加,正在引起国内外的重视。目前,国外合成异丙硫醇工业化方法主要有异丙醇在固体催化剂作用下与硫化氢取代反应;丙烯在催化剂作用下与硫化氢加成反应,但方法多侧重于气相合成法,对设备的要求高,工艺难度大,成本高。液相合成法中传统的方法是硫脲法,但传统硫脲法操作比较麻烦。本文研究硫氢化钠法一步合成异丙硫醇,通过对硫氢化钠溶解度的测定,找出适合反应的溶剂,提高合成反应的收率和速度;采用单因素实验和正交实验找出合成异丙硫醇的优化反应条件;研究了异丙硫醇的定量分析方法,为过程工业化提供分析技术;进行异丙硫醇合成反应的动力学研究,确定反应级数,反应速率常数和反应活化能;并对溴代异丙烷醇溶液二元体系中的密度和粘度进行了研究,为异丙硫醇的合成工艺及工业化生产提供了基础数据。实验结果表明,甲醇能较好的溶解反应原料,因此,为了使原料充分混合,合成反应更好的进行,采用了甲醇为合成反应的溶剂;通过单因素实验和正交实验,找出合成异丙硫醇的优化反应条件:95%甲醇,反应时间24h,料液比0.5,相转移催化剂为0.4克,产品的收率可达73.93%;利用GC9800型气相色谱仪分析了异丙硫醇含量,建立了外标法和内标法分析异丙硫醇含量的定量分析方法;动力学研究中ln K-1/T呈良好的线性关系,反应级数为一级,反应的表观活化能Ea=92175 J/mol,并对提出的动力学模型进行了实验验证,二者符合较好;对溴代异丙烷醇溶液二元体系中的密度和粘度进行了测定,使用了超额体积和超额粘度进行关联,关联结果令人满意。硫氢化钠法合成异丙硫醇的研究,为国内的异丙硫醇生产提供了实验数据和理论依据。
二、合成叔十二碳硫醇工艺中快速分析方法的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、合成叔十二碳硫醇工艺中快速分析方法的研究(论文提纲范文)
(1)混合碳四中异丁烯选择性齐聚过程研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 碳四资源 |
1.1.1 丁二烯 |
1.1.2 正丁烯 |
1.1.3 异丁烯 |
1.2 烯烃齐聚 |
1.2.1 齐聚反应工艺 |
1.2.1.1 国内齐聚反应工艺 |
1.2.1.2 国外齐聚反应工艺 |
1.2.2 混合丁烯齐聚反应过程 |
1.2.3 异丁烯齐聚反应机理 |
1.2.3.1 正碳离子反应机理 |
1.2.3.2 分子筛催化剂齐聚反应机理 |
1.2.3.3 Ni基催化剂齐聚反应机理 |
1.3 异丁烯选择性齐聚催化剂 |
1.3.1 固体磷酸催化剂 |
1.3.2 分子筛催化剂 |
1.3.3 负载型催化剂 |
1.3.4 酸性树脂催化剂 |
1.3.5 离子液体催化剂 |
1.4 异丁烯选择性齐聚反应产物 |
1.4.1 二聚产物 |
1.4.2 三聚产物 |
1.5 选题意义及研究内容 |
1.5.1 选题意义 |
1.5.2 研究内容 |
2 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.2 催化剂制备过程 |
2.3 催化剂评价装置 |
2.4 分析方法 |
2.4.1 反应空速 |
2.4.2 产物分析 |
2.4.3 数据处理 |
2.5 催化剂表征 |
2.5.1 X射线粉末衍射(XRD) |
2.5.2 比表面积(BET) |
2.5.3 NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD) |
2.5.4 热重分析(TGA) |
2.5.5 扫描电镜(SEM) |
2.5.6 吡啶红外(Py-FTIR) |
3 负载型Fe_2O_3-N/β分子筛催化剂 |
3.1 不同Fe浸渍量对异丁烯选择性齐聚影响 |
3.1.1 固定床评价结果 |
3.1.2 催化剂表征结果 |
3.2 不同焙烧温度对异丁烯选择性齐聚影响 |
3.2.1 固定床评价结果 |
3.2.2 催化剂表征结果 |
3.3 温度和空速对异丁烯选择性的影响 |
3.3.1 不同反应温度对催化效果影响 |
3.3.2 不同反应空速对催化效果影响 |
3.4 最佳催化剂Py-FTIR图 |
3.5 本章小结 |
4 负载型Fe_2O_3-Cl/β分子筛催化剂 |
4.1 不同Fe浸渍量对异丁烯选择性齐聚影响 |
4.1.1 固定床评价结果 |
4.1.2 催化剂表征结果 |
4.2 不同焙烧温度对异丁烯选择性齐聚影响 |
4.2.1 固定床评价结果 |
4.2.2 催化剂表征结果 |
4.3 温度和空速对异丁烯选择性的影响 |
4.3.1 不同反应温度对催化效果的影响 |
4.3.2 不同反应空速对催化效果的影响 |
4.4 最佳催化剂Py-FTIR图 |
4.5 本章小结 |
5 抑制剂对异丁烯选择性齐聚的影响 |
5.1 负载型Fe_2O_3-N/β分子筛催化剂 |
5.1.1 不同醇烯质量比对催化效果的影响 |
5.1.2 不同反应温度对催化效果的影响 |
5.1.3 不同反应空速对催化效果的影响 |
5.2 负载型Fe_2O_3-Cl/β分子筛催化剂 |
5.2.1 不同醇烯质量比对催化效果的影响 |
5.2.2 不同反应温度对催化效果的影响 |
5.2.3 不同反应空速对催化效果的影响 |
5.3 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 本文结论 |
6.2 实验展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(2)大粒径胶乳的制备及其接枝反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 文献综述 |
1.1 ABS树脂与生产技术 |
1.1.1 ABS树脂的发展 |
1.1.2 ABS树脂生产技术 |
1.1.3 影响ABS树脂性能的因素 |
1.2 大粒径胶乳的制备与接枝反应 |
1.2.1 制备大粒径胶乳的生产工艺 |
1.2.2 接枝反应 |
1.3 一步法大粒径胶乳制备 |
1.3.1 一步法 |
1.3.2 本课题组开发的工艺 |
1.4 课题的提出及工作内容 |
2 一步法制备大粒径胶乳 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验设备与仪器 |
2.2.3 一步法大粒径聚丁二烯胶乳的小试合成 |
2.2.4 一步法大粒径聚丁二烯胶乳的中试放大 |
2.2.5 分析测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 小试聚丁二烯胶乳的工艺研究 |
2.3.2 聚丁二烯胶乳粒径的影响因素 |
2.3.3 聚丁二烯胶乳凝胶含量影响因素 |
2.3.4 一步法大粒径胶乳工艺总结 |
2.3.5 一步法聚丁二烯胶乳的工艺放大 |
2.4 本章小结 |
3 种子法制备大粒径胶乳 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验设备与仪器 |
3.2.3 种子胶乳的制备 |
3.2.4 种子法大粒径胶乳的制备 |
3.2.5 分析测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 种子胶乳 |
3.3.2 大粒径胶乳的聚合反应研究 |
3.3.3 大粒径胶乳粒径的影响因素 |
3.3.4 大粒径胶乳凝胶含量影响因素 |
3.3.5 种子法大粒径胶乳工艺总结 |
3.4 本章小结 |
4 接枝反应与ABS树脂性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料及精制 |
4.2.2 实验设备 |
4.2.3 苯乙烯和丙烯腈与胶乳的接枝共聚反应 |
4.2.4 接枝乳液絮凝 |
4.2.5 ABS粉料与SAN树脂掺混造粒制备ABS树脂 |
4.2.6 分析测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 ABS接枝粉接枝率和接枝效率的影响因素 |
4.3.2 接枝反应工艺总结 |
4.3.3 大粒径丁苯/聚丁二烯胶乳接枝絮凝差别 |
4.3.4 接枝前后ABS粉料玻璃化转变温度 |
4.3.5 接枝前后红外表征 |
4.3.6 ABS树脂性能比较 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表专利情况 |
致谢 |
(3)硫醇类化合物合成工艺与方法(论文提纲范文)
0 引言 |
1 醇合成硫醇 |
1.1 H2S为硫源与醇合成硫醇 |
1.2 其他硫化物为硫源与醇合成硫醇 |
2 卤代烃合成硫醇 |
2.1 H2S及硫脲为硫源相转移催化合成硫醇 |
2.2 硫脲及无机硫化物为硫源催化偶联合成硫醇 |
2.3 有机硫化物为硫源合成硫醇 |
3 新型合成硫醇方法 |
3.1 含硫合成气合成硫醇 |
3.2 烯烃加成合成硫醇 |
3.3 有机硫化物还原合成硫醇 |
3.4 介导作用合成硫醇 |
4 结语与展望 |
(4)以废气中的硫化氢开发含硫化学品的研究进展(论文提纲范文)
1 硫化氢废气的处理 |
2 硫化氢下游产品的开发 |
2.1 无机硫化物 |
2.1.1 硫化钠 |
2.1.2 硫氢化钠 |
2.1.3 硫化锌 |
2.2 硫醇类 |
2.2.1 甲硫醇 |
2.2.2 乙硫醇 |
2.2.3 2-巯基乙醇 |
2.2.4 巯基乙酸 |
2.2.5 叔十二碳硫醇 |
2.3 硫醚类 |
2.3.1 二甲硫醚 |
2.3.2 蛋氨酸 |
2.3.3 聚苯硫醚 |
2.4 硫酚类 |
2.5 硫代酰胺 |
2.6 含硫杂环 |
2.7 有机二硫化物 |
2.8 高价硫有机物 |
3 结语 |
(5)3-巯基-1-丙醇合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 硫醇的应用 |
1.1.1 常见硫醇的应用 |
1.1.2 3-巯基1丙醇的理化性质及应用 |
1.2 硫醇的合成方法及研究现状 |
1.3 3-巯基1丙醇合成方法 |
1.4 3-卤代1丙醇合成方法 |
1.4.1 3-溴1丙醇合成方法 |
1.4.2 3-氯1丙醇合成方法 |
1.5 本课题的研究目的及意义 |
1.6 主要研究内容 |
1.6.1 3-溴1丙醇路线 |
1.6.2 3-氯1丙醇路线 |
2 3-溴1丙醇合成 3-巯基1丙醇工艺 |
2.1 实验原理 |
2.1.1 3-溴1丙醇的合成原理 |
2.1.2 3-巯基1丙醇的合成原理 |
2.2 实验仪器和试剂 |
2.3 3-溴1丙醇原料的合成 |
2.3.1 实验步骤 |
2.3.2 实验结果与表征 |
2.4 3-巯基1丙醇的合成工艺研究 |
2.4.1 实验步骤 |
2.4.2 实验结果与讨论 |
2.4.3 产品表征 |
2.5 本章小结 |
3 3-氯1丙醇合成 3-巯基1丙醇工艺 |
3.1 实验原理 |
3.1.1 3-氯1丙醇的合成原理 |
3.1.2 3-巯基1丙醇的合成原理 |
3.2 实验仪器和试剂 |
3.3 3-氯1丙醇原料的合成研究 |
3.3.1 实验步骤 |
3.3.2 实验结果与讨论 |
3.3.3 产品表征 |
3.4 3-巯基1丙醇的合成 |
3.4.1 实验步骤 |
3.4.2 结果与讨论 |
3.4.3 产品表征 |
3.5 本章小结 |
4 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
个人简历及硕士期间发表的学术论文与科研成果 |
致谢 |
(6)易加工型ABS树脂的技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 ABS 树脂的技术发展状况及市场调研情况 |
1.1 ABS 树脂的发展概况 |
1.2 ABS 树脂的增韧机理 |
1.3 影响 ABS 树脂性能的因素 |
1.3.1 SAN 基体的影响 |
1.3.2 橡胶相的影响 |
1.3.3 橡胶接枝效果的影响 |
1.4 ABS 树脂的种类及用途 |
1.4.1 耐热型 ABS |
1.4.2 透明 ABS 树脂 |
1.4.3 PVC 共混用 ABS 树脂 |
1.4.4 板材挤出级 ABS 树脂 |
1.4.5 电镀型 ABS 树脂 |
1.4.6 高光泽 ABS 树脂 |
1.4.7 消光 ABS 树脂 |
1.5 ABS 树脂工业生产工艺及技术进展 |
1.5.1 ABS 树脂生产工艺发展现状及前景 |
1.5.2 主要 ABS 生产工艺介绍 |
1.6 ABS 市场调研情况 |
1.6.1 世界生产消费状况 |
1.6.2 国内 ABS 生产装置情况 |
1.6.3 近年来国内 ABS 树脂的消费情况 |
1.6.4 进出口状况 |
1.6.5 国内 ABS 树脂用途分布 |
1.6.6 国内市场上主要 ABS 树脂牌号及主要性能指标 |
1.7 本论文选题思路及主要工作 |
参考文献 |
第二章 ABS 高胶接枝粉的制备 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验原料与仪器设备 |
2.1.2 接枝聚合基础配方 |
2.1.3 接枝聚合工艺 |
2.2 分析与测试 |
2.2.1 接枝率的测定 |
2.2.2 分析与测试项目 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 CHP-KF 氧化还原体系引发机理 |
2.3.2 乳化剂对 ABS 高胶接枝粉接枝率的影响 |
2.3.3 引发剂对接枝率的影响 |
2.3.4 调节剂对接枝率的影响 |
2.3.5 温度对接枝率和转化率的影响 |
2.3.6 不同种类的 SAN 树脂对 ABS 树脂性能的影响 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 高流动型 SAN 树脂的制备 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验原料与仪器设备 |
3.1.2 SAN 树脂制备基础配方 |
3.1.3 悬浮聚合法合成 SAN 树脂工艺 |
3.2 分析与测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 MMA 对 SAN 树脂性能的影响 |
3.3.2 丙烯腈单体配比对 SAN 树脂性能的影响 |
3.3.3 TDM 对 SAN 树脂分子量和流动性能的影响 |
3.3.4 反应温度对 SAN 聚合过程的影响 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 易加工型 ABS 树脂的制备 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验原料与仪器设备 |
4.1.2 ABS 树脂制备共混配方 |
4.1.3 ABS 树脂制备工艺条件 |
4.2 分析与测试 |
4.2.1 ABS 树脂样条制备 |
4.2.2 测试项目 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 复配 SAN 中高流动 SAN 树脂的比例对 ABS 树脂的影响 |
4.3.2 SAN 熔体流动速率对 ABS 树脂性能的影响 |
4.3.3 橡胶含量对 ABS 树脂性能的影响 |
4.3.4 混炼助剂对 ABS 性能的影响 |
4.3.5 挤出机筒体温度对 ABS 性能的影响 |
4.3.6 易加工型 ABS 制备配方及重复试验结果 |
4.3.7 易加工型 ABS 树脂应用评价结果 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
全文结论 |
硕士期间发表论文及参加科研情况 |
致谢 |
(7)利用工业废气中高浓度磷化氢合成四羟甲基氯化磷的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究的背景和意义 |
1.2 研究的主要内容 |
1.3 研究的创新点 |
第二章 文献综述 |
2.1 泥磷简介 |
2.1.1 泥磷来源 |
2.1.2 泥磷的组成和性质 |
2.1.3 泥磷处理工艺 |
2.2 磷化氢简介 |
2.2.1 磷化氢污染现状 |
2.2.2 磷化氢检测方法 |
2.2.3 磷化氢处理技术 |
2.3 阻燃剂技术及分类 |
2.3.1 概述 |
2.3.2 阻燃剂分类及特点 |
2.3.3 阻燃剂应用及展望 |
2.4 THPC简介 |
2.4.1 THPC性质 |
2.4.2 THPC分析方法 |
2.5 本章小结 |
第三章 实验设计及分析 |
3.1 THPC合成实验流程 |
3.2 实验试剂与设备 |
3.3 THPC合成单因素实验 |
3.3.1 催化剂筛选实验 |
3.3.2 THPC制备工艺条件研究 |
3.4 THPC制备正交实验 |
3.5 表征及分析 |
3.5.1 磷化氢分析测定 |
3.5.2 THPC的分析测定 |
3.5.3 X射线衍射(XRD)表征 |
3.6 本章小结 |
第四章 液相催化氧化PH3制备THPC实验结果分析 |
4.1 催化剂筛选 |
4.2 THPC制备工艺条件单因素分析 |
4.2.1 催化剂用量对THPC磷化氢转化率的影响 |
4.2.2 甲醛和盐酸摩尔比对磷化氢转化率的影响 |
4.2.3 空速比对磷化氢转化率的影响 |
4.2.4 反应温度对磷化氢转化率的影响 |
4.3 THPC制备工艺正交实验分析 |
4.3.1 实验方法及步骤 |
4.4 正交试验结果分析 |
4.4.1 磷化氢转化率直观分析 |
4.4.2 磷化氢转化率的方差分析 |
4.5 THPC产物分析 |
4.6 本章小结 |
第五章 催化剂XRD表征及反应机理研究 |
5.1 XRD表征 |
5.2 结果与讨论 |
5.3 反应机理分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 THPC合成反应动力学研究 |
6.1 简介 |
6.2 一级反应动力学特征 |
6.3 反应时间与浓度的变化关系 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论与建议 |
7.1 结论 |
7.2 建议 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士期间发表的论文 |
(8)正辛硫醇循环清洁制备新工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 正溴辛烷及正辛硫醇简介 |
1.2 溴代烷烃及正溴辛烷的合成方法 |
1.2.1 溴磷法 |
1.2.2 氢溴酸水溶液法 |
1.2.3 NaBr-浓H_2SO_4法 |
1.2.4 微波合成法 |
1.2.5 固体超强酸法 |
1.2.6 钼镍催化合成法 |
1.2.7 杂多酸催化法 |
1.2.8 三氯化铁还原法 |
1.2.9 烯烃加成法 |
1.2.10 其它合成方法 |
1.3 硫醇及正辛硫醇的合成方法 |
1.3.1 硫氢化钠法 |
1.3.2 硫脲烃化水解法 |
1.3.3 烯烃与硫化氢加成法 |
1.3.4 醇与硫化氢直接取代反应法 |
1.3.5 二硫化物还原法 |
1.3.6 卤代烃与碱金属的二硫化物反应法 |
1.3.7 黄原酸酯水解法 |
1.3.8 有机金属化合物与硫直接作用法 |
1.3.9 卤代烃与硫代硫酸盐反应法 |
1.3.10 硫氰酸酯法 |
1.3.11 其它合成方法 |
1.4 合成路线筛选和课题主要研究内容 |
1.4.1 工艺方案筛选 |
1.4.2 课题研究主要内容 |
1.4.2.1 正溴辛烷合成工艺研究 |
1.4.2.2 固体超强酸催化剂的制备及催化性能研究 |
1.4.2.3 正辛硫醇合成工艺研究 |
1.4.2.4 反应副产物的后处理 |
1.4.2.5 物料衡算及原料成本核算 |
1.5 课题研究目的和意义 |
1.6 本课题研究的创新点 |
2 以正辛醇和溴化钠为原料合成正溴辛烷的研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器和试剂 |
2.1.2 实验步骤及实验装置 |
2.1.3 工艺流程及工艺流程框图 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 单因素实验 |
2.2.1.1 反应时间对反应的影响 |
2.2.1.2 正辛醇与NaBr的配比对正溴辛烷收率的影响 |
2.2.1.3 水用量对正溴辛烷收率的影响 |
2.2.1.4 浓H_2SO_4用量对正溴辛烷收率的影响 |
2.2.1.5 催化剂用量对正溴辛烷收率的影响 |
2.2.1.6 反应温度对正溴辛烷收率的影响 |
2.2.1.7 小结 |
2.2.2 正交实验 |
2.2.2.1 正交实验表 |
2.2.2.2 正交实验结果分析 |
2.2.2.3 最优条件实验结果 |
2.2.3 产品表征 |
2.2.3.1 气相色谱分析 |
2.2.3.2 红外光谱分析 |
2.3 本章小结 |
3 固体超强酸催化剂的制备及其催化性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器及试剂 |
3.1.2 实验步骤及装置 |
3.1.3 固体超强酸的制备 |
3.2 固体超强酸的表征 |
3.2.1 固体超强酸的红外分析 |
3.2.2 固体超强酸的XRD分析 |
3.2.3 固体超强酸的DSC-TG分析 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 正交实验表 |
3.3.2 正交实验结果分析 |
3.3.3 最优条件实验结果 |
3.4 催化剂的对比 |
3.5 固体超强酸的重复使用 |
3.6 催化剂的再生 |
3.7 本章小结 |
4 正辛硫醇合成工艺研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器及试剂 |
4.1.2 实验步骤及装置 |
4.1.3 工艺流程及工艺流程框图 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 内标标准曲线的建立 |
4.2.2 单因素实验 |
4.2.2.1 反应时间对反应的影响 |
4.2.2.2 C_8H_(17)Br与NaHS配比对正辛硫醇收率的影响 |
4.2.2.3 反应温度对正辛硫醇收率的影响 |
4.2.2.4 催化剂用量对正辛硫醇收率的影响 |
4.2.2.5 反应溶剂对正辛硫醇收率的影响 |
4.2.2.6 NaHS浓度对正辛硫收率醇的影响 |
4.2.2.7 小结 |
4.2.3 正交实验 |
4.2.3.1 正交实验表 |
4.2.3.2 正交实验结果分析 |
4.2.3.3 最优条件实验结果 |
4.2.3.4 产品精制 |
4.2.4 产品表征 |
4.2.4.1 气相色谱分析 |
4.2.4.2 气相色谱-质谱联用分析 |
4.2.4.3 红外分析 |
4.3 本章小结 |
5 反应副产物的后处理 |
5.1 实验仪器及试剂 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 水相后处理 |
5.2.1.1 NaBr的回收工艺 |
5.2.1.2 NaBr含量的确定 |
5.2.1.3 回收NaBr的循环实验结果分析 |
5.2.1.4 小结 |
5.2.2 循环浓H_2SO_4的用量 |
5.2.3 油相的后处理 |
5.2.3.1 锌粉的活化 |
5.2.3.2 锌粉还原工艺 |
5.2.3.3 单因素实验 |
5.2.3.4 小结 |
5.3 本章小结 |
6 物料衡算及原料成本核算 |
6.1 物料衡算 |
6.2 原料成本核算 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
个人简历及硕士期间发表的学术论文与科研成果 |
致谢 |
(9)N-苯基马来酰亚胺型高分子耐热改性剂合成技术及流变学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章: 绪论 |
1.1 N-取代马来酰亚胺共聚反应及共聚物结构、性能与应用研究进展 |
1.1.1 引言 |
1.1.2 提高聚合物耐热性的基本原理 |
1.1.3 NPMI 型高分子耐热改性剂研究现状 |
1.1.3.1 N-取代马来酰亚胺的制备与性能 |
1.1.3.2 共聚合及共聚物 |
1.1.3.3 共聚方法 |
1.1.3.4 共混 |
1.1.4 NPMI 型高分子耐热改性剂研究进展与趋势 |
1.1.4.1 乙烯基单体与N-取代马来酰亚胺共聚合原理 |
1.1.4.2 共聚物性能及性能与结构的关系 |
1.2 N-苯基马来酰亚胺改性SAN 及制备耐热型ABS 树脂研究进展 |
1.2.1 ABS 树脂及耐热型ABS 树脂国内外现状 |
1.2.2 耐热ABS 树脂的制备方法 |
1.2.2.1 共聚掺混法制备耐热ABS 树脂 |
1.2.2.2 合金法制备耐热ABS 树脂 |
1.2.2.3 填充法制备耐热ABS 树脂 |
1.3 本论文的指导思想及研究内容 |
参考文献 |
第2章:提高通用树脂耐热性能的方法及高分子材料的流变学 |
2.1 引言 |
2.2 共混 |
2.2.1.与 α-甲基苯乙烯型高分子耐热改性剂共混 |
2.2.2.与马来酸酐(MA)型高分子耐热改性剂共混 |
2.2.3.与马来酰亚胺(MI)型高分子耐热改性剂共混 |
2.3 共聚 |
2.3.1.与 α-甲基苯乙烯(α-MeSt)共聚 |
2.3.2.与马来酸酐(MA)共聚 |
2.3.3.与马来酰亚胺(MI)及其衍生物共聚 |
2.4 交联 |
2.5 其它 |
2.5.1.链结构规整化 |
2.5.2.纤维增强 |
2.5.3.氯化 |
2.6 高分子材料的流变学原理 |
2.6.1 高聚物黏性流动的特点 |
3.6.1.1 高分子流动 |
3.6.1.2 高分子流体不符合牛顿流体的流动规律 |
3.6.1.3 高分子流动时伴有高弹形变 |
2.6.2 影响黏流温度的因素 |
2.6.2.1 分子结构的影响 |
2.6.2.2 分子量的影响 |
2.6.2.3 外力大小和作用时间影响 |
2.6.3 高聚物的流动性表征 |
2.6.3.1 剪切黏度 |
2.6.3.2 熔融指数 |
2.6.4 剪切黏度的测量方法 |
参考文献 |
第3章 悬浮聚合法制备SMIA 共聚物 |
3.1 引言 |
3.2 主要原材料及技术指标 |
3.3 主要试验设备 |
3.4 试验方法 |
3.4.1 SMIA 共聚物的合成 |
3.4.2 共聚物的表征 |
3.4.2.1 红外光谱分析 |
3.4.2.2 分子量的测定 |
3.4.2.3 元素分析 |
3.4.2.4 DSC 测定 |
3.4.2.5 TGA 测定 |
3.4.3 平均粒径D32 |
3.4.4 悬浮聚合分散效果检查 |
3.4.5 SMIA 中残留单体的测定 |
3.4.6 性能测试 |
3.4.6.1 维卡软化点测定 |
3.4.6.2 黄色指数的测试 |
3.4.6.3 拉伸性能的测试 |
3.4.6.4 冲击性能测试 |
3.4.6.5 硬度测试 |
3.4.6.6 熔体流动速率 |
3.4.7 流变性能测试 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 NPMI 溶解性试验 |
3.5.2 St-AN-NPMI 共聚反应单体配比研究 |
3.5.2.1 单体配比对SMIA 共聚物Tg 的影响 |
3.5.2.2 单体配比对SMIA 共聚物热稳定性的影响 |
3.5.2.3 单体配比对SMIA 共聚物其他性能的影响 |
3.5.3 SMIA 共聚物红外光谱分析及元素分析结果 |
3.5.4 St-AN-NPMI 共聚反应工艺条件及助剂配比研究 |
3.5.4.1 共聚反应温度对聚合反应的影响 |
3.5.4.2 引发剂对SMIA 性能的影响 |
3.5.4.3 调节剂(叔十二碳硫醇)用量对SMIA 共聚物的影响 |
3.5.4.4 NPMI 质量对SMIA 共聚反应影响 |
3.5.4.5 悬浮剂(磷酸钙)对SMIA 共聚反应产物粒径的影响 |
3.6 小结 |
第4章 悬浮聚合法制备SMIA 共聚物的中试研究 |
4.1 引言 |
4.2 主要原材料及技术指标 |
4.3 主要试验设备 |
4.4 试验方法 |
4.4.1 SMIA 共聚物的合成 |
4.4.2 性能表征方法 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 试验设备的选择 |
4.5.2 工艺参数的计算 |
4.5.2.1 St-AN-NPMI 共聚反应聚合温度控制方案的确定 |
4.5.2.2 SMIA 聚合过程热平衡计算 |
4.5.3 搅拌参数的计算 |
4.5.4 中试放大试验结果 |
4.5.5 中试放大合成SMIA 共聚物制备耐热ABS 树脂 |
4.6 小结 |
第5章 悬浮聚合法制备SMIA 共聚物的工业试验研究 |
5.1 引言 |
5.2 主要试验设备 |
5.3 制备SMIA 工业化试验流程简介 |
5.4 SMIA 共聚物工业试验聚合反应工艺控制方法 |
5.5 SMIA 共聚物工业试验 |
5.5.1 热量衡算 |
5.5.2 物料衡算 |
5.5.3 分散效果检查 |
5.5.4 聚合反应控制及其对性能的影响 |
5.6 耐热ABS 树脂的工业化生产 |
5.7 小结 |
第6章 悬浮溶液聚合法SMI 共聚物 |
6.1 引言 |
6.2 主要试验设备 |
6.3 主要原材料 |
6.4 分析与测试 |
6.5 结果与讨论 |
6.5.1 试验方法的探索 |
6.5.1.1 常规悬浮聚合法 |
6.5.1.2 常规乳液聚合法 |
6.5.1.3 后期补加AN 的常规悬浮聚合法 |
6.5.2 悬浮溶液聚合法 |
6.5.2.1 配方及工艺条件的确定 |
6.5.2.2 聚合反应工艺调整 |
6.5.3 悬浮溶液聚合法SMI 共聚物合成条件的正交试验 |
6.5.3.1 试验水平的确定 |
6.5.3.2 正交试验结果 |
6.5.4 SMI 共聚物制备耐热ABS 树脂 |
6.6 小结 |
第7章 乳液聚合新技术制备SMIA 共聚物 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 实验设备 |
7.2.2 实验原料 |
7.2.3 试验方法 |
7.2.3.1 常规乳液聚合方法 |
7.2.3.2 新型乳液聚合方法 |
7.3 工艺说明 |
7.3.1 工艺过程 |
7.3.2 工艺过程简述 |
7.3.2.1 物料配制 |
7.3.2.2 聚合工艺 |
7.3.2.3 凝聚工艺 |
7.4 共聚物的表征 |
7.5 结果与讨论 |
7.5.1 常规乳液聚合法 |
7.5.2 新型乳液聚合法 |
7.5.2.1 油溶性热分解引发剂的应用 |
7.5.2.2 预乳化工艺的应用 |
7.5.2.3 引入初级乳液的预乳化工艺的应用 |
7.5.3 新型乳液聚合法工艺优化 |
7.5.3.1 聚合反应温度 |
7.5.3.2 凝聚工艺 |
7.6 小结 |
第8章 SMIA 共聚物流变性能研究 |
8.1 引言 |
8.2 主要原材料 |
8.3 主要试验设备 |
8.4 流变性能测试 |
8.5 结果与讨论 |
8.5.1 剪切速率与剪切应力的关系 |
8.5.2 剪切速率与表观粘度的关系 |
8.5.3 温度与表观粘度的关系 |
8.6 小结 |
参考文献 |
主要结论 |
攻读博士学位期间发表论文、成果及专利目录 |
1. 论文 |
2. 获奖成果 |
3. 专利 |
4. 参加的学术活动 |
致谢 |
(10)硫氢化钠法合成异丙硫醇及基础理论研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
1 绪论 |
1.1 异丙硫醇的性质和用途 |
1.2 异丙硫醇的市场和应用前景 |
1.3 异丙硫醇的国内外研究现状 |
1.4 开发异丙硫醇工艺的必要性 |
1.5 本文的研究内容 |
2 硫氢化钠溶解度测定 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 小结 |
3 异丙硫醇的定量分析 |
3.1 外标法 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 实验 |
3.1.3 准确度实验 |
3.1.4 精密度实验 |
3.1.5 样品测定结果 |
3.1.6 小结 |
3.2 内标法 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验 |
3.2.3 精密度实验 |
3.2.4 准确度实验 |
3.2.5 小结 |
4 异丙硫醇的合成 |
4.1 仪器与试剂 |
4.2 实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 小结 |
5 异丙硫醇动力学研究 |
5.1 理论基础 |
5.2 仪器及试剂 |
5.3 实验 |
5.4 结果与讨论 |
5.5 小结 |
6 物性测定 |
6.1 理论基础 |
6.2 密度测定 |
6.2.1 仪器及试剂 |
6.2.2 实验 |
6.3 粘度测定 |
6.3.1 仪器及试剂 |
6.3.2 实验 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 实验数据 |
6.4.2 超额体积 |
6.4.3 超额粘度 |
6.5 小结 |
7 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
四、合成叔十二碳硫醇工艺中快速分析方法的研究(论文参考文献)
- [1]混合碳四中异丁烯选择性齐聚过程研究[D]. 孙大海. 烟台大学, 2021(09)
- [2]大粒径胶乳的制备及其接枝反应的研究[D]. 聂建夫. 大连理工大学, 2021(01)
- [3]硫醇类化合物合成工艺与方法[J]. 谢旭豪,许胜超,徐志勇,赵文波. 材料导报, 2020(07)
- [4]以废气中的硫化氢开发含硫化学品的研究进展[J]. 张宏,李望,赵和平,王捷,陈经义,亢田礼. 化工进展, 2017(10)
- [5]3-巯基-1-丙醇合成工艺研究[D]. 颜少鸽. 郑州大学, 2016(02)
- [6]易加工型ABS树脂的技术研究[D]. 穆蕊娟. 西北师范大学, 2012(03)
- [7]利用工业废气中高浓度磷化氢合成四羟甲基氯化磷的研究[D]. 魏燕富. 昆明理工大学, 2012(12)
- [8]正辛硫醇循环清洁制备新工艺研究[D]. 崔磊明. 郑州大学, 2012(12)
- [9]N-苯基马来酰亚胺型高分子耐热改性剂合成技术及流变学研究[D]. 荔栓红. 西北师范大学, 2009(06)
- [10]硫氢化钠法合成异丙硫醇及基础理论研究[D]. 张珍. 郑州大学, 2009(03)