![氰化物桥接杂金属配位聚合物{[Ni(pn)_2][Fe(CN)_4(bipy)]}_2·3H_2O(pn=1,3-propanediamine,bipy=2,2'-联吡啶的合成及结构)](https://www.lw755.cn/thumb/5296c95b307a68d972d46bd0.webp)
一、氰根桥连的异金属配位聚合物{[Ni(pn)_2][Fe(CN)_4(bipy)]}_2·3H_2O(pn=1,3-丙二胺,bipy=2,2'-联吡啶)的合成与结构（论文文献综述）
韩静瑜[1]（2019）在《无机—有机杂化锡和砷硫属化合物的溶剂热合成、结构与性能研究》文中进行了进一步梳理在当代材料研究领域中,金属硫属化合物的研究一直得到人们的广泛关注,尤其是第14和15族金属硫属化合物是目前最有前景的材料之一。作为一类有巨大潜力的功能材料,它们在光催化、磁性能、光致发光以及半导体材料等研究领域具有广泛的应用前景。水热或溶剂热法具有反应设备简单、反应温度低、节约能量并且晶体生长完美等优点,已经成为制备金属硫属化合物的主流方法。因为金属硫属化合物的结构和性质很大程度上依赖于他们的合成条件,因此可以改变溶剂种类、配体种类或引入不同的有机胺作为模板剂,通过模板剂的导向作用,影响MQ3（M=Sb,As）和MQ4（M=Ge,Sn,As,Sb）等基本结构单元聚合和自组装方式,生成不同组成和结构的[MxQy]n-聚合离子。本文在M/Q（M=Sn、As;Q=S、Se）溶剂热反应体系中引入不同的金属和配体,通过改变溶剂、反应条件及合成方法等,合成并表征了一系列无机-有机的锡和砷硫属化合物,研究结果如下。一.溶剂热条件下在反应体系Ln2O3/Sn/S中引入了第三金属Ag,以镧系金属配离子[Ln（en）4]3+为结构导向剂,在en溶剂中首次合成了结构新颖复杂的新型有机杂化三元银锡硫化合物[Hen]4[Ln（en）4]2[Ag6Sn6S20]·3en（Ln=Er（1）,Tm（2）,Yb（3））。三个化合物的特征是具有相同的具有中心对称结构的三元[Ag6Sn6S20]10-阴离子簇。在该阴离子[Ag6Sn6S20]10-簇中,六个SnS4四面体和六个AgS3平面三角形通过共边连接在一起,且六核Ag6S6被两个Sn3S10单元包围。实验说明该体系中金属Ag（Ⅰ）的加入,不仅可以形成新颖的Ag-Sn-S三元阴离子结构,同时也改变了 SnS4四面体基本结构单元之间相互聚合的方式。而在Ln2O3/Sn/Se体系中,同样加入亲硫金属Ag,在相同的合成条件下得到二元锡硒化合物[Ln2（en）6（μ2-OH）2]Sn2Se6（Ln=Er（4）,Yb（5））。亲硫金属 Ag 对 Ln2O3/Sn/S 和Ln2O3/Sn/Se体系的合成具有不同的影响。常温下空气氛围中,以化合物1、2和4为光催化剂研究了它们在可见光照射下对有机染料结晶紫（CV）的光催化降解活性。可见光照射2.5小时后,化合物1、2和4对CV的光催化降解率分别为86.7%、82.3%和35.1%。相比于二元金属结构化合物4,具有三元金属结构的化合物1和2对CV的光催化降解活性更强。二.含过渡金属的TMCl2/Sn/Q（Q=S,Se）反应体系合成方法研究中:（1）改变了传统以单一的螯合胺溶剂为反应介质的溶剂热合成法,本文以混合胺tren和tatda作为反应介质,首次合成了具有T3型超四面体簇结构的化合物[Mn（tren）（H20）][Mn（baen）]3Mn4Sn6S20·9H2O（6）,该化合物为第一个含金属配离子的[Mn4Sn6S20]8-T3超四面体阴离子簇结构。T3簇[Mn4Sn6S20]8-由SnS4和MnS4四面体通过共角连接形成,其中SnS4四面体占据T3簇的四个顶角位置。在相同条件下用Se替代S作为反应原料,则得到二元锡硒化合物[Mn（baen）]2Sn2Se6（7）。可见光照射下,研究了化合物6分别对有机染料结晶紫（CV）和罗丹明B（RhB）的光催化降解效率。可见光光照2.5小时后,对CV的光催化降解率达到92%,而对RhB的光催化降解率在可见光照射5小时后依然不到40%,化合物6对CV表现出较高的催化选择性。（2）改变了传统以螯合胺为反应介质的溶剂热合成法,在胺溶剂中加入CH3OH作为主要反应介质,即以醇-溶剂热合成法制备了含有双齿μ-Sn2S6配体的双核过渡金属配合物[{Mn（tren）}2（μ-Sn2S6）]（8）、配合物[{Zn（tren）}2（μ-Sn2S6）]（9）和配合物[{Mn（tepa）}2（μ-Sn2S6）]（10）。它们结构中的阴离子μ-Sn2S6作为二齿桥连配体均通过反式末端S原子连接两个过渡金属配离子。合成实验表明甲醇的加入对晶体的形成起着重要作用。（3）同样改变传统溶剂热反应介质,以C2H5OH和C2H5OH/PEG-200（PEG=polyethylene glycol）醇类溶剂为反应介质,对反应体系TMCl2/Sn/Se/en（TM=Mn,Fe,Zn,Ni）利用醇-溶剂热合成法做了比较系统的研究。以C2H5OH为溶剂,合成了多硒锡硒化合物[TM（en）3]Sn3Se6（Se2）（TM=Mn（11）,Fe（12）,Zn（13））及含有结构新颖的 1-D 结构 Z 字形链[Sn6Se13（Se2）]n2-的多硒化合物[Ni（en）3][Sn3Se6.5（Se2）0.5]（14）。化合物11-13的结构特征是含有新颖的2-D[Sn3Se6（Se2）]n2n-阴离子层,它呈现出特殊的心型形状,通过层与层的有序排列从而产生一系列纳米级孔道。相同的条件下,以C2H5OH/PEG-200为反应介质时,成功制备出新颖的多硒化合物[TM（en）3][Sn（Se4）3]（TM=Mn（15）,Fe（16）,Zn（17）,Ni（18））。多硒离子[Sn（Se4）3]2-呈0-D结构的花瓣形状,该阴离子结构中含有三个多硒螯合配体Se42-离子均与同一个Sn4+离子配位。在化合物15-18中,多硒[Sn（Se4）3]2-阴离子中所有的SnSe4环都处于半椅式构象。在可见光照射下,研究了化合物11、12、15、16对有机染料亚甲基蓝（MB）的光催化降解性能。相比之下,化合物11和12较15和16显示出较高的光催化性能,在2.5小时内对MB的光降解率分别达到86.5%和82.8%（15和16对MB的光催化降解率分别为60.1%和71.5%）。PXRD测试表明化合物11和15在500℃热分解后的产物组成为SnSe2/MnSe（SM1和SM5）,化合物12和16的热分解产物组成分别为SnSe2/FeSe（SF2）和SnSe2/Fe3Se4（SF6）。实验结果表明,相同条件下当以SM1、SF2、SM5和SF6作为光催化剂,在可见光照射2.5小时后几乎所有的MB都被降解,降解率达到近100%。热分解产物SM1、SM5、SF2和SF6均比它们热分解前的前驱体具有更高的催化活性。化合物11、12、15和16可作为制备TM-Sn-Se三相高效催化剂的优良前驱体。三.（1）含过渡金属的TM/As/S（TM=Co,Cr）反应体系的研究中,以传统溶剂热法制备了含砷硫配体的过渡金属化合物[Co（peha）][Co（As3S3）2]（19）、[Co（trien）（AsS3）]（20）（水热法）以及[Cr（trien）（AsS3）]（21）、[Cr（en）2（AsS3）]（22）（胺溶剂热法）。化合物19具有与20-22明显不同的结构特点,化合物19的[Co（As3S3）2]2-阴离子簇结构中,As3S3单元同时利用As原子和S原子与Co2+离子配位;而化合物20-22中,AsS3仅利用S原子与Co3+或Cr3+离子配位。（2）改变传统溶剂热反应介质,以高活泼性和配位能力的肼（N2H4）为溶剂,利用肼-溶剂热合成法系统研究了 Mn/As/S体系,成功合成出一系列具有多维结构的 Mn（Ⅱ）-砷硫聚合物[Mn（en）3]n[（N2H4）2Mn6（μ6-S）（μ-N2H4）2（μ3-AsS3）4]n（23）、[N2H5]n[{ Mn（μ-N2H4）2（μ-AsS4）}·0.5en]n（24）、[Mn（μ-trien）{Mn2（μ-N2H4）（μ3-AsS3）} 2]n（25）、[{Mn（N2H4）}2（[μ-N2H4）2{Mn（μ-N2H4）2（μ-AsS3）2}]n（26）、[Mn3（μ-N2H4）6（μ3-AsS4）（μ2-AsS4）]n（27）和[Mn（NH3）6]n[{Mn（NH3）（μ3-AsS4）}2]n（28）。化合物23-28中通过μ-AsS3、μ-AsS4和μ-N2H4桥连配体对Mn（Ⅱ）的不同配位方式,形成从1-D到3-D结构的Mn-As-S聚合物,进而影响Mn（Ⅱ）之间相互作用。测定了化合物23、24和25的磁性质,对于化合物23,反磁化率1/χm对T曲线在100-300 K的温度范围内服从Curie-Weiss（居里-外斯）定律,其中C=5.42 cm3K mol-1且θ=-126.45 K。化合物24和25的反磁化率1/χm对T曲线均在50-300 K的温度范围内服从Curie-Weiss（居里-外斯）定律,其中C=4.51 cm3 K mol-1 且 θ=-19.85 K（24）;C=4.46 cm3K mol-1且 θ=-7.47 K（25）。由化合物23、24和25的χm和χmT对温度T的磁化率曲线分析判断可知,三个化合物分子中均存在反铁磁性（AF）相互作用且化合物23显示出比化合物24和25更强的反铁磁耦合相互作用。四.用X射线单晶衍射仪测定了化合物1-28的结构,用红外光谱和元素分析对化合物进行了表征。测定了化合物的热稳定性能、光吸收性能、光催化性能以及磁性等。
李淑芬[2]（2019）在《无机-有机杂化锑和锡硫属化合物的溶剂热合成与性能研究》文中进行了进一步梳理主族金属硫属化合物在催化、离子交换、光电材料、半导体材料等方面具有广阔的应用前景,此外,这类化合物还具有丰富多变的结构,近几十年来成为人们研究的热点。本论文在胼热或水热条件下,将过渡金属离子（TM2+）分别引入Sb/S和Sn/Se体系合成了十二个无机-有机杂化锑硫属化合物和锡硫属化合物。研究结果如下:1.以肼为主溶剂,在溶剂热条件下,通过改变第二溶剂或配体合成了含过渡金属的锑硫化合物[Mn（NH3）6]2[{Mn（NH3）3}2（μ3-SbS4）2]Cl2（1）、[Mn（NH3）6][{Mn（NH3）4}2（μ-SbS4）2]·2H2O（TM=Mn（2）,Fe（3））、[Mn（NH3）6][{Mn2（μ-SbS4）2}（μ-N2H4）2]（4）、[{Mn（N2H4）}2{Mn（μ-SbS3）2（μ-N2H4）2}（μ-N2H4）2]n（5）、[Hen]2[TM5（N2H4）6（Sb2S5）3]（TM=Mn（6）,Fe（7））和[（CH3）2NH2]CuSb4S7（8）。化合物 1 中,SbS4 四面体通过三个S2-离子将[Mn（NH3）4]2+单元连接成二维阴离子[{Mn（NH3）3}2（μ3-SbS4）2]2-。化合物2和3中,SbS4单元作为单齿桥连配体将两个[Mn（NH3）4]2+单元连接起来,形成[{Mn（NH3）4}2（μ-SbS4）22-]2双核阴离子。化合物4中,两个SbS4四面体连接两个Mn（1）2+离子形成了[Mn2（μ-SbS4）2]2-单元,μ-N2H4将相邻的[Mn2（μ-SbS4）2]2-单元连接起来形成一维[{Mn2（μ-SbS4）2}（μ-N2H4）22-]n阴离子链。化合物5中Mn（1）2+和Mn（2）2+离子通过桥联配体μ～N2H4和μ-SbS3连接形成一维中性[{Mn（N2H4）}2{Mn（μ-SbS3）2（μ-N2H4）2}（μ-N2H4）2]n链。化合物 6 和 7 中的Mn（1）2+离子通过二齿桥连配体μ-N2H4和三齿SbS3配体与相邻的Mn（2）2+离子相互连接,形成三维阴离子[Mn5（N2H4）6（Sb2S5）3]n2n-。化合物8中,Cu（1）S3和Sb（3）S3通过共边互相连接形成[CuSbS4]4-单元,[CuSbS4]4-单元与[Sb3S6]3-单元相互连接构造了包含Cu2Sb6S816元环的二维[CuSb4S7]nn-聚阴离子层。化合物1中μ3-1κ1S1:2κ1S2:3κ1S3三齿桥连配位模式、化合物2和3中的μ-1κ1S1:2κ1S1单齿桥连配位模式和4中的μ-1κ2S1,S2:2κ2S1,S3三齿桥连配位模式都是SbS4单元新的配位方式,化合物5中的[SbS3]3-阴离子配位模式与化合物4中的[SbS4]3-类似,对于[SbS3]3-单元而言也是一种全新的配位模式。用化合物1和2作为光催化剂,于可见光中照射2.5小时,CV降解率分别达到了 93.3%和81.0%,MO在光照5小时后降解率分别为46.0%和36.1%。化合物1和2对CV的催化活性均高于对MO的催化活性。2.水热条件下,在Sn/Se体系中引入TMn+,以bipy为配体,合成了含过渡金 属 配 离 子 的 锡 硒 化 物[{Mn（bipy）2}2（μ2-Sn2Se6）]（9）和[TM（bipy）3]2[Sn3Se7]2·bipy·2H2O（TM=Co（10）,Ni（11））。在 DMF 和水的混合溶剂中合成锡硒化合物[Me2NH2]2Sn3Se7·Me2NH（12）。化合物9中,两个SnSe4单元通过共边连接形成[Sn2Se6]4-二聚阴离子,该离子作为μ2-Sn2Se6桥联配体,连接两个不饱和[Mn（bipy）2]2+配合阳离子形成双核配合物[{Mn（bipy）2}2（μ2-Sn2Se6）]。化合物10和11是同时由一维链状∞1[Sn3Se72-]和二维层状∞2[Sn3Se72-]离子构成的新型Sn3Se7化合物,一维∞1[Sn3Se72-]链由SnSe4和SnSe5结构单元构成,而二维∞2[Sn3Se72-]层是由SnSe5单元之间的自组装构成的。化合物12是由∞2[Sn3Se72-]阴离子和[Me2NH2]+阳离子以及游离的Me2NH分子构成。溶剂种类和结构导向剂对SnSe4和SnSe5结构单元的形成与聚合方式具有重要影响。用化合物9和10作为催化剂,于可见光中照射2.5小时,CV降解率分别达到了 67.1%和81.2%,化合物10对CV的催化活性高于化合物9。3.用X射线单晶衍射仪测定化合物结构,通过红外光谱和元素分析对化合物进行表征,此外还研究了他们的光学性质和热稳定性。
陈曦[3]（2016）在《基于低自旋FeⅢ、MnⅢ配合物的合成、结构与磁性》文中认为目前,基于低自旋MnⅢ构筑的分子磁体数量还比较少,从这一类配合物中提炼出经典结构,进行量化的、覆盖主要结构因素的磁构关系研究还未见报道。本论文旨在研究基于低自旋FeⅢ,MnⅢ构筑的配合物的合成、结构和磁性,并研究和建立氰根桥联的低自旋FeⅢ、高自旋MnⅢ体系要的磁构关系模型。本文的主要内容为以下三部分:1、以FeⅢL12,MnⅢL12,MnⅢL22为前驱体,设计合成了基于低自旋FeⅢ、MnⅢ的羧酸桥联的5例三核配合物,3例一维链状配合物。全部化合物均呈现反铁磁耦合,揭示了syn-anti桥倾向于传递反铁磁相互作用的规律。三例链状化合物均表现出总的反铁磁相互作用,并且未表现出单链磁体行为。这表明传递反铁磁相互作用的结构不利于形成单链磁体。在此基础上合成了一例酰胺桥联的MnⅢ双核配合物并表征了结构和磁性。但更换配体后不但无法提供足够强的配体场稳定MnⅢ的低自旋态,用于桥联的三原子酰胺结构也仍传递了较强的反铁磁相互作用。2、通过控制溶液环境,合成了一例氰根桥联的高低自旋交替的[Mn（TPP）][Mn（TPP）（CN）2]链状配合物。其虚部磁化率在零外场下呈现显着的频率依赖性,具有高于文献报道案例平均水平的能垒。磁性测试证实了该配合物呈现出单链磁体的特性,并存在双弛豫过程。这也是首次报道的直线型高低自旋交替的MnⅢ单链磁体。同时,针对氰根桥联的[Fe（im）（CN）5]2-与Ni大环系列前驱体形成的一系列低自旋FeⅢ-NiII单链化合物,探究其体系下结构因素对分子磁行为的影响。3、通过搜集和整理23个文献报道配合物的结构、磁性数据,并通过DFT计算补充了上述结构中的键级数据,以多元线性回归为主要手段,建立了针对氰根桥联低自旋FeⅢ、高自旋MnⅢ体系的量化磁构关系模型,能够解释约49.3%的磁耦合常数变动。
张丹[4]（2013）在《羧酸类配体构筑的过渡金属配位聚合物的合成、晶体结构及性质研究》文中指出过渡金属芳香族羧酸配位聚合物不但具有多种多样的拓扑结构和独特的化学性质，而且在很多领域例如，气体存储、光、电、磁、催化、手性拆分等有着巨大的应用前景，已经发展成为配位化学、材料化学研究热点之一。因此，研究过渡金属芳香族羧酸配位聚合物的合成、晶体结构及光学、热学性能，对探索新型过渡金属芳香族羧酸配位聚合物的合成条件、构造新型超分子结构、开发新的应用领域具有十分重要的意义。本论文合成了[Co（bdc）（py）2]n（1）、[Cu（bdc）（py）2]n（2）、[Mn（bdc）（phen）]n（3）、[Cd（bdc）（phen）]n（4）、{[Co（pydc）·（H2O）2]·0.5H2O}n（5）、{[Ni（pydc）·（H2O）3]·H2O}n（6）、[Zn（gly）（phen）·（H2O）2]2·2OH·SO4·4H2O（7）等7个配位聚合物单晶（其中bdc为间苯二甲酸根，py为吡啶，pydc为吡啶-2，5-二羧酸根，gly为甘氨酸阴离子，phen为邻菲罗啉）。利用X-单晶衍射仪（XRD）、元素分析仪（EA）、红外光谱（FTIR）、热分析（DSC-TGA）和荧光分光光度计（FS）等分析手段对配合物的组成、晶体结构、光学性能以及热学性能进行了分析研究，所合成的7个配位聚合物单晶结构数据未见文献报道。具体研究结果如下：（1）间苯二甲酸（H2bdc）为第一配体，吡啶（py）为第二配体,过渡金属离子（Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ））为中心离子，采用溶剂扩散法，合成了配位聚合物[Co（bdc）（py）2]n（1）、[Cu（bdc）（py）2]n（2）。配合物（1）的空间群是C2/c，晶胞参数：a=2.6718（9）nm，b=1.0122（6）nm，c=2.4762（2）nm，=90°，β=96.421（8）°，γ=90°，V=6.6553（8）nm3，Z=16，Dx=1.522mg/m3，Mr=381.24，F（000）=3120，单晶结构分析该配合物为一维链状结构。配合物（2）的空间群是P2（1）/n，晶胞参数：a=1.0017（5）nm，b=1.1358（6）nm，c=1.7014（7）nm，=90°，β=114.38（2）°，γ=90°，V=1.7631（15）nm3，Z=4，Dx=1.454mg/m3，Mr=385.85，F（000）=788.0，配合物为二维无限网络结构。（2）在水热条件下，选用间苯二甲酸（H2bdc）为第一配体，邻菲罗啉（phen）为第二配体，与过渡金属离子（Mn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ））反应，合成了配合物[Mn（bdc）（phen）]n（3）、[Cd（bdc）（phen）]n（4）。两个配合物都是单斜晶系，P2/c空间群。配合物（3）的晶胞参数：a=0.8210（8）nm，b=1.0402（4）nm，c=1.8793（1）nm，=90.0°，β=100.25（60）°，γ=90.0°，V=1.579（5）nm3，Z=4，Dx=1.679mg/m3，μ=0.868mm-1，Mr=399.26，F（000）=812，此结构为一维无限线状结构，荧光性强于配体。配合物（4）的晶胞参数：a=0.8228（6）nm，b=1.0579（3）nm，c=1.8899（7）nm，=90.0°，β=100.75（50）°，γ=90.0°，V=1.616（4）nm3，Z=4，Dx=1.877mg/m3，μ=1.383mm-1，Mr=456.72，F（000）=904,为一维无限线状结构。（3）水热条件下，间苯二甲酸和吡啶-2，5-二羧酸（pydc）分别与过渡金属离子（Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ））反应，合成了配位聚合物{[Co（pydc）（H2O）2]·0.5H2O}n（5）和{[Ni（pydc）（H2O）3]·H2O}n（6）。两个配合物均为三斜晶系，P空间群。配合物（5）的晶胞参数：a=0.7234（8）nm，b=0.7328（9）nm，c=1.0027（9）nm，=87.4380（10）°，β=71.5170（10）°，γ=65.3170°，V=0.4557（7）nm3，Dx=2.026mg/m3，μ=1.906mm-1，Z=2，Mr=456.72, F（000）=282。配合物（6）的晶胞参数：a=0.0699（6）nm，Z=2，b=0.8223（6）nm，c=0.9505（5）nm，=92.277（2）°，β=99.065（2）°，γ=107.540（2）°，V=0.5501（9）nm3，Dx=1.895mg/m3，Mr=313.89，F（000）=324,最后的R因子[I>2σ（I）]为R=0.02725，Rw=0.0760。配合物（5）、（6）均是在氢键的作用下形成了三维超分子结构。（4）采用溶液结晶法，选择邻菲罗啉（phen），甘氨酸（gly）作为配体与过渡金属离子（Zn（Ⅱ））合成出了一个二聚体[Zn（gly）（phen）·（H2O）2]2·2OH·SO4·4H2O（7）,该配合物是三斜晶系，P空间群。晶胞参数：a=1.17163（9）nm，b=1.28022（10）nm，c=1.34849（10）nm，=74.4800°，β=85.4240°，γ=69.8070°，Z=2，V=1.8289（2）nm3，Dx=1.661mg/m3，μ=1.455mm-1，Mr=385.85,F（000）=946，氢键的作用使其形成了三维网状结构，该二聚体有很强的荧光性。（5）分别对配位聚合物（2）、（3）、（4）、（5）、（6）、（7）进行了热重分析,得到了这些配合物热分解过程中的动力学三因子；活化能、机理函数积分式和指前因子。
徐佩军[5]（2011）在《1，3-丙二胺的合成研究》文中研究指明1,3-丙二胺,别名：1,3-二氨基丙烷,是一种用途广泛的有机化工原料和精细化工中间体。经过大量文献资料的查询,对1,3-丙二胺的四种合成路线进行综合对比,提出了经济合理、目前较可能实现工业化的合成路线。即以液氨与丙烯腈为原料,先制得3-氨基丙腈,然后通过催化加氢得到1,3-丙二胺及二丙撑三胺。本文对以液氨与丙烯腈为原料制备3-氨基丙腈,然后以3-氨基丙腈为原料加氢制备1,3-丙二胺的工艺进行了研究。当反应温度100℃,氨：丙烯腈：叔丁醇=（质量比）=0.802：1：2.5时,丙烯腈的转化率接近100%,3-氨基丙腈的选择性≥70%；在加氢过程中,确定了合适的工艺条件：反应温度70-80℃,反应压力3.0MPa,第一批催化剂加入量约为20%等。在此种条件下,1,3-丙二胺的收率≥60%,副产品二丙撑三胺收率20%左右,并进行了中试,效果较好。
钱苏延[6]（2011）在《新型八氰合金属基配位聚合物的制备、结构及磁性研究》文中研究说明本论文在综述了八氰合金属基配合物研究进展的基础上,以[M（CN）8]3-/4- （M = Mo, W）为构筑基元制备了14个新型八氰合金属基异双金属配合物,解析了其晶体结构并对部分配合物的磁性进行了研究。含有[Ni（L）]2+的八氰合金属基配位聚合物:以[M（CN）8]3-/4-为构筑基元,与含有不同大环配体的[Ni（L）]2+反应,成功得到了四个新型八氰合金属基双金属配合物[H2（L1）]0.5[NiII（L1）][WV（CN）8]·2DMF·H2O （1）、[NiII（L2）]3[WV（CN）8]2·4H2O （2）、[NiII（L3）[MoIV（CN）8]·3DMF·2H2O （3）和[NiII（L4）]2[WIV（CN）8]·4DMF·4H2O （4）的单晶。配合物1中,[W（CN）8]3-和[Ni（L1）]2+单元交替排列构成一维链结构,链之间通过氢键而形成超分子结构,磁性研究结果表明该配合物为变磁体。配合物2为二维（6,3）拓扑石墨状层状结构,与1类似,配合物2为变磁体。配合物3和4中,[M（CN）8]4-和[Ni（L）]2+单元相互连接构成三维金刚石拓扑结构,Ni（II）中心存在弱的反铁磁相互作用。含有稀土金属离子的八氰合金属基配位聚合物:以[M（CN）8]3-为构筑基元,通过引入不同的稀土金属离子和配体,成功得到了四种类型的八氰合金属基双金属配合物。第一类为一维阶梯链结构的三个配合物[Ln（H2O）4（CH3CN）2][M（CN）8]·2CH3CN （Ln = La, M = Mo, 5, W, 6; Ln = Ce, M = W, 7）,每个{LnIIIMV}链通过氢键与六个链相连而构成三维超分子网络结构。第二类为一维螺旋链结构的四个配合物[Sm（phen）2（H2O）2 Mo（CN）8]2[（n-C4H9）4N]（NO3）·2CH3CN·8H2O （8）、[Sm（tmphen）2（DMF）2][W（CN）8]·2H2O （9）和[Pr（tmphen）（DMF）5][M（CN）8]·DMF·2H2O （M = Mo, 10; W, 11）,链之间通过π-π堆积、范徳华作用而形成三维超分子结构，且配合物10-11的Pr（III）中心之间存在反铁磁性相互作用。第三类为一维锯齿链结构的两个配合物[Sm（phen）（DMF）5][M（CN）8]·2H2O （M = Mo, 12; W, 13）,链之间也通过π-π堆积和范徳华作用形成三维超分子结构。磁性研究表明,配合物12和13在高场和低场下分别表现出铁磁和反铁磁行为。第四类为离子型的一个配合物[Tb（4,4’-bpdo）4（H2O）4][Mo（CN）8] （14）,[Tb（4,4’-bpdo）4（H2O）4]和[Mo（CN）8]3-单元之间通过π-π堆积和范徳华作用形成超分子结构。
兰翠玲,张淑华,赵金和,黎远成[7]（2010）在《[Ni（phen）2·2 H2O]·Bsesa·NO3·2 H2O配合物的合成、表征及其晶体结构》文中研究说明在水醇溶液中合成了标题配合物[Ni（phen）2.2H2O].Bsesa.NO3.2H2O,（phen=o-phenanthroline,BsesaH=2-Benzenesulfonylamino-ethanesulfonic acid）,并进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为:a=1.0358（0）nm,b=1.3853（8）nm,c=1.5157（4）nm,α=113.183（1）°,β=109.083（1）°,γ=96.385（1）°,V=1.829（2）nm3,Z=2,Dc=1.482 g/cm3,μ=0.714mm-1,F（000）=846。配合物中的金属镍离子与2个邻菲咯啉的4个氮配位,还与2个水分子配位,而形成六配位的变形八面体。配体苯磺酰牛磺酸中的氧原子没有配位而以抗衡阴离子存在。该配合物属离子型配合物,配合物通过静电引力和丰富的氢键构建为三维结构。
杨庆凤[8]（2009）在《含羧酸与氮杂环配体的配位聚合物的合成、结构及性能》文中研究表明本论文主要从事含羧酸与氮杂环配体的配位聚合物的合成、结构与性能研究。选用不同的水热反应体系,合成了三个系列共二十一个功能配位聚合物,其中二十个为新化合物,对其进行了结构分析和多种谱学表征,对部分化合物进行了磁性和荧光性能研究并考察了各种反应条件对反应产物的影响。1.运用水热条件下的原位配体生成反应合成了六个过渡金属配位化合物1-6,它们都是首次利用原位生成的配体苯并咪唑和2,2’-联苯并咪唑构筑的配位聚合物。化合物1具有二维栅格结构;化合物2是一个孤立的二核结构;同构的化合物3和4具有一维的zig-zag链;同构的化合物5和6为孤立结构,其三维超分子结构在[111]方向上存在六员环孔道。2.合成了十个稀土-芳香羧酸-草酸系列配位聚合物7-16。同构的化合物7-12中含有邻苯二甲酸和草酸混合桥连配体,具有二维（3,4）-连接的拓扑结构;同构的化合物13和14是由均苯四甲酸和草酸构筑的,具有二维6-连接的（36·46·53）拓扑网络结构,其中,均苯四甲酸配体采用了一种新的μ4-六齿配位模式;同构的化合物15和16是由间苯二甲酸和草酸构筑的,是首次合成的具有（3,4,9）混合节点的三维拓扑结构。3.合成了五个稀土-氨基三乙酸-草酸系列配位聚合物17-21。这五个化合物是同构的,在其三维结构中存在α方向的一维孔道,平衡阳离子K+/Na+和水分子填充在孔道中。这是首例三节点的拓扑结构Schl（a|¨）fli符号为（65·8）（43·63）（4·65）的三维稀土羧酸配位聚合物。4.除对所合成化合物的结构进行了详细分析外,还对其进行了多种谱学表征,对部分反应可能的机理和部分化合物的荧光和磁性性能进行了初步研究,并探讨了反应体系的pH值、反应温度、反应物的配比等合成条件对合成结果的影响。所有这些,对丰富和发展配位聚合物化学具有重要意义。
兰翠玲,张淑华,刘庆业[9]（2007）在《[Cu（phen）2·Cl]·Bsesa的晶体结构》文中研究说明对苯磺酰牛磺酸阴离子一维链构筑的三维配位聚合物[Cu（phen）2·Cl]·Bsesa（phen=o-phenanth-roline,BsesaH=2-Benzenesulfonylamino-ethanesulfonicacid）进行了元素分析、红外光谱、X射线衍射等表征。分析结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=0.9719（2）nm,b=2.5521（5）nm,c=1.2505（2）nm,β=93.407（5）°,V=3.096（1）nm3,Z=4,Dc=1.553g/cm3,μ=0.978mm-1,F（000）=1484。配合物中的金属铜离子与2个邻菲咯啉配位,还与一个Cl阴离子配位。苯磺酰牛磺酸阴离子通过N-H…O氢键形成一维螺旋链,配阳离子通过π-π堆积作用形成一维链,邻近的一维链再通过π-π堆积作用形成二维网,在二维网之间平衡插入由苯磺酰牛磺酸阴离子构筑一维螺旋链,邻近的螺旋链之间的距离为0.972（1）nm,螺旋链与二维网之间通过弱而丰富的C-H…O氢键形成三维网结构。
董宝霞[10]（2007）在《含钒多金属氧酸盐的过渡金属配合物修饰化研究》文中认为本论文以含钒多阴离子为基本建筑块,采用各种过渡金属配合物对其进行修饰或桥连,通过选用具有不同特性的含氮有机配体2, 2’-bipyridine （2, 2’-bipy）, 1, 10’-phenanthroline （phen）, dipyrido[3, 2-d:2’, 3’-f]quinoxaline) （dpq）, 4, 4’-bipyridine （4, 4’-bipy）和1, 1’-（1, 4-butanediyl）bis（imidazole） （bbi）来调节多钒酸盐衍生物的结构特性,得到了一系列基于十五钒氧簇、十六钒氧簇、砷钒氧簇、双钒帽Keggin多金属氧簇的修饰或扩展结构的功能化衍生物,并拓展研究了柔性配体修饰的Keggin和Wells-Dawson构型的多金属氧酸盐衍生物。利用水热技术合成了22种新型的多金属氧酸盐化合物,通过元素分析,IR,EPR,XPRD,TG和单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征,探讨了合成此类化合物的合成条件和反应规律,并对它们的物理化学性质如热稳定性、氧化还原电化学性质及磁性质作了较为系统的研究。1.利用刚性双齿螯合配体2, 2’-bipy,phen和dpq制备了八个新型的无机-有机杂化的多钒酸盐衍生物。[Cu（2, 2’-bipy）3]2[H4V16O38Cl]·4H2O （1） [Cu（2, 2’-bipy）3]3[V15O36Cl]·3H2O （2） [Ni（phen）3]2{[V15O36Cl]0.5[V17O40Cl]0.5}·H2O （3） [Cu（phen）2]4[As8V14O42（H2O）] （4） [Cu（dpq）2]4[As8V14O42（H2O）]·2H2O （5） H2[Cd（phen）3]2{[Cd（H2O）（phen）2]（V16O38Cl）}·2.5H2O （6） H2[Cd（2,2’-bipy）3][Cd（H2O）（2,2’-bipy）2]{[Cd（H2O）（2,2’-bipy）2]（V16O38Cl）}·1.5H2O （7） H2[C（CH2OH）3NH3]0.5[Cd（phen）3]{[Cd（H2O）（phen）2]2（V16O38Cl）}0.5{[Cd（H2O）（phen）2]2（V16O39Cl）}0.5·2H2O （8）化合物1–8都具有零维的结构,在1–5中,第二过渡金属配合物充当抗衡阳离子及空间填充剂,化合物1和2展示了[V16O38Cl]8-和[V15O36（Cl）]6-多阴离子建筑块,是在相同的合成条件但是不同的pH范围内获得的,pH值在这两个化合物的组装过程中起到了决定作用。化合物4和5中显示了低氧态砷钒簇的两种构型[β-As8V14O42]4-和[α-As8V14O42]4-,它们是在相同的实验条件下通过使用不同的双齿含氮螯合配体phen和dpq而得到的,这说明水热条件下原料的组分对无机氧化物的微结构具有显着的影响。化合物6–8是基于过渡金属Cd配合物[CdLx]的十六钒酸盐衍生物,其中[CdLx]既充当抗衡阳离子又充当手臂基团配位于多阴离子的骨架上,从而使化合物的结构得到稳定。化合物6和7化学修饰的碳糊电极6–CPE和7–CPE发挥了电催化氧化和还原的双重作用,对亚硝酸根的氧化与还原,对溴酸根的还原以及对抗坏血酸的氧化都具有良好的电催化活性,并展现出良好的电催化稳定性。这一特点使它们有望成为一类新型的电化学传感器。2.利用刚性桥连有机配体4, 4’-bipy合成了两个新颖的基于十六钒氧簇的同构骨架。（4, 4’-bipy）[Zn（4, 4’-bipy）2]2[H4ClV16O38]·6H2O （9） （4, 4’-bipy）[Co（4, 4’-bipy）2]2[H4ClV16O38]·6H2O （10）化合物9和10是由四连接的[V16O38Cl]8-多阴离子和六连接的M2+（M=Zn或Co）构筑的三维开放骨架。化合物9和10的合成开辟了构筑多酸基的孔状聚合物材料的新路线。3.以含有长隔段-（CH2）4-的柔性桥连配体bbi构筑了十个基于{As8V14O42}、{V16O38Cl}、{PM12O40（VO）2} （M=Mo或W）和{PW12O40}簇的高维多酸衍生物骨架。[M（bbi）2]2[As8V14O42（H2O）] [M=Co （11）, Ni （12） and Zn （13）] [Cu（bbi）]4[As8V14O42（H2O）] （14） [Cu（bbi）]6[V16O38Cl] （15） （bbi）1.5[Cu（bbi）]4.5[PW12O40]1.5 （16） M1.5（bbi）4[PW12O40（VO）2]·H2O [M=Co （17） and Ni （18）] M1.5（bbi）4[PMo12O40（VO）2]·H2O [M=Co （19） and Ni （20）]其中,各种多阴离子都发挥了特殊的模板作用。化合物11–13具有基于四连接的[As8V14O42]4-和六连接的过渡金属离子（M = Co2+（11）, Ni2+（12）,Zn2+（13））的二维网络结构,其拓扑可以Schl?fli符号表示为（34·42）（34·44·5434·63）2。化合物14是由[As8V14O42]4-阴离子和[Cu-bbi]+阳离子单元构筑形成的三维的结构,代表首例由[As8V14O42]4-多酸建筑块构筑的三维延展结构。化合物15是基于[V16O38Cl]6-多钒酸盐阴子和[Cu-bbi]+配合物阳离子的三维骨架,椭球形的多阴离子[V16O38Cl]6-诱导了S-形的金属有机片段包围在其周围。化合物16是以[PW12O40]3-多阴离子为建筑块与[Cu-bbi]+阳离子单元构筑的新颖的多酸衍生物,配位的和未配位的[PW12O40]3-多阴离子都发挥了模板作用,分别形成多链单元[Cu（bbi）]4.5[PW12O40]和超分子链单元{（bbi）[PW12O40]0.5}。化合物17–20具有基于双帽Keggin建筑块[PM12O40（VO）2]3-（M=W（17–18）或Mo（19–20））的三重贯穿的三维网络结构,目前,关于含有多阴离子的贯穿结构的报道为数不多,在多酸化学中,这类三重贯穿的三维网状结构是首次被报道。4.以混合配体—刚性螯合配体phen和柔性桥连配体bbi构筑了两个新颖的基于[α-P2W18O62]6?和[V16O38Cl]5-的多酸化合物。H2（bbi）0.5[Ni（phen）（bbi）2]2[P2W18O62] （21） [Cu2（phen）2（bbi）]2[Cu（bbi）] [V16O38Cl]·0.5H2O （22）化合物21展示了四支撑的Wells-Dawson型多金属氧簇构型,在两个极位三金属单元上对称地支撑四个相同的[Ni（phen）（bbi）2]2+片段。通过O–Ni–O的桥连作用在沿C3轴方向形成有趣的波浪链。化合物22展现了由单股[Cu（bbi）]n左手螺旋链诱导而形成的十六钒氧簇基的同手性三维骨架。
二、氰根桥连的异金属配位聚合物{[Ni(pn)_2][Fe(CN)_4(bipy)]}_2·3H_2O(pn=1,3-丙二胺,bipy=2,2'-联吡啶)的合成与结构（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氰根桥连的异金属配位聚合物{[Ni(pn)_2][Fe(CN)_4(bipy)]}_2·3H_2O(pn=1,3-丙二胺,bipy=2,2'-联吡啶)的合成与结构（论文提纲范文）
（1）无机—有机杂化锡和砷硫属化合物的溶剂热合成、结构与性能研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 含镧系金属配离子的锡硫属化合物的研究进展 |
| 1.3 含过渡金属的锡硫属化合物的研究进展 |
| 1.3.1 传统溶剂热合成方法 |
| 1.3.2 醇溶剂热合成方法 |
| 1.3.3 肼溶剂热合成方法 |
| 1.3.4 离子热合成方法 |
| 1.3.5 表面活性剂热合成方法 |
| 1.3.6 甲胺溶剂热合成方法 |
| 1.4 含过渡金属的砷硫属化合物的研究进展 |
| 1.4.1 传统溶剂热合成方法 |
| 1.4.2 醇溶剂热合成方法 |
| 1.4.3 肼溶剂热和表面活性剂热合成方法 |
| 1.4.4 离子热合成方法 |
| 1.4.5 甲胺溶剂热合成方法 |
| 1.5 本论文的研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 含镧系金属配离子的锡硫属化合物的溶剂热合成、结构及光催化性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器表征 |
| 2.2.2 化合物1-5的合成 |
| 2.2.3 晶体结构的测定 |
| 2.2.4 光催化实验流程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 化合物的合成 |
| 2.3.2 化合物1-3的结构 |
| 2.3.3 化合物4-5的结构 |
| 2.3.4 结构讨论 |
| 2.4 化合物的光吸收性质 |
| 2.5 化合物的光催化性质 |
| 2.6 化合物的热稳定性质 |
| 2.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 含过渡金属配离子的锡硫属化合物的溶剂热合成、结构及光催化性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 化合物6-18的合成 |
| 3.2.3 晶体结构的测定 |
| 3.2.4 光催化实验流程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 化合物的合成 |
| 3.3.2 化合物6的结构 |
| 3.3.3 化合物7的结构 |
| 3.3.4 化合物8-10的结构 |
| 3.3.5 化合物11-13的结构 |
| 3.3.6 化合物14的结构 |
| 3.3.7 化合物15-18的结构 |
| 3.3.8 结构讨论 |
| 3.4 化合物的热稳定性质 |
| 3.5 化合物的光吸收性质 |
| 3.6 化合物的光催化性质 |
| 3.6.1 化合物6的光催化实验 |
| 3.6.2 化合物11、12、15和16的光催化实验 |
| 3.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 含砷硫配体的过渡金属配合物的溶剂热合成、结构与磁性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 化合物19-28的合成 |
| 4.2.3 晶体结构的测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 化合物的合成 |
| 4.3.2 化合物19的结构 |
| 4.3.3 化合物20和21的结构 |
| 4.3.4 化合物22的结构 |
| 4.3.5 化合物23的结构 |
| 4.3.6 化合物24的结构 |
| 4.3.7 化合物25的结构 |
| 4.3.8 化合物26的结构 |
| 4.3.9 化合物27的结构 |
| 4.3.10 化合物28的结构 |
| 4.3.11 结构讨论 |
| 4.4 化合物的光吸收性质 |
| 4.5 化合物的热稳定性质 |
| 4.6 化合物的磁性质 |
| 4.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 全文总结 |
| 5.1 本论文总结 |
| 5.2 计划与展望 |
| 附录 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（2）无机-有机杂化锑和锡硫属化合物的溶剂热合成与性能研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2锑硫属化合物的研究 |
| 1.2.1 以过渡金属配离子作为平衡阳离子的锑硫属化合物 |
| 1.2.2 以有机阳离子作为平衡阳离子的锑硫属化合物 |
| 1.3 锡硫属化合物的研究 |
| 1.3.1 以过渡金属配离子作为平衡阳离子的锡硫属化合物 |
| 1.3.2 以有机阳离子作为平衡阳离子的锡硫属化合物 |
| 1.4 本论文研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 含过渡金属的锑硫化合物的肼溶剂热合成、结构和性质 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂与仪器 |
| 2.1.2 化合物的合成 |
| 2.1.3 晶体结构的测定 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 化合物的合成 |
| 2.2.2 化合物1的结构 |
| 2.2.3 化合物2和3的结构 |
| 2.2.4 化合物4的结构 |
| 2.2.5 化合物5的结构 |
| 2.2.6 化合物6和7的结构 |
| 2.2.7 化合物8的结构 |
| 2.2.8 讨论 |
| 2.3 吸收光谱 |
| 2.4 光催化性质 |
| 2.5 热稳定性 |
| 2.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 锡硒化合物的水热合成、结构与性质 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 试剂与仪器 |
| 3.1.2 化合物的合成 |
| 3.1.3 晶体结构的测定 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 化合物的合成 |
| 3.2.2 化合物9的结构 |
| 3.2.3 化合物10和11的结构 |
| 3.2.4 化合物12的结构 |
| 3.2.5 讨论 |
| 3.3 吸收光谱 |
| 3.4 光催化性质 |
| 3.5 热稳定性 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 全文总结 |
| 在读期间发表的论文 |
| 附录 |
| 致谢 |
（3）基于低自旋FeⅢ、MnⅢ配合物的合成、结构与磁性（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 本论文中所用测试方法与仪器 |
| 主要符号对照表 |
| 第1章 前言 |
| 1.1 分子磁学简介 |
| 1.1.1 低维分子磁体 |
| 1.1.2 磁构关系研究 |
| 1.1.3 多功能分子磁性材料 |
| 1.2 基于低自旋Fe~Ⅲ、Mn~Ⅲ体系的分子磁体及磁构关系研究现状 |
| 1.2.1 基于低自旋Fe~Ⅲ、Mn~Ⅲ的分子磁体 |
| 1.2.2 基于低自旋Fe~Ⅲ、Mn~Ⅲ的磁构关系 |
| 1.3 本论文的主要工作 |
| 第2章 基于低自旋Fe~Ⅲ、Mn~Ⅲ的羧酸桥联配合物的合成与磁性研究 |
| 2.1 本章引论 |
| 2.2 MII[M~ⅢL~1_2]_2 三核配合物的合成、结构与磁性 |
| 2.2.1 配合物 1-5 的合成 |
| 2.2.2 配合物 1-5 的晶体结构 |
| 2.2.3 配合物 1-5 的磁性表征与分析 |
| 2.3 基于低自旋[M~ⅢL_2]-单元构成的链状配合物的合成、结构与磁性 |
| 2.3.1 配合物 6-8 的合成 |
| 2.3.2 配合物 6-8 的晶体结构 |
| 2.3.3 配合物 6-8 的磁性表征与分析 |
| 2.4 酰胺桥连的Mn~Ⅲ配合物的合成、结构与磁性 |
| 2.4.1 配合物9的合成 |
| 2.4.2 配合物9的晶体结构 |
| 2.4.3 配合物9的磁性表征与分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 基于低自旋Fe~Ⅲ、Mn~Ⅲ的氰根桥联链状配合物的合成与磁性研究 |
| 3.1 本章引论 |
| 3.2 [Mn(TPP)][Mn(TPP)(CN)_2]链状配合物的合成、结构与磁性 |
| 3.2.1 配合物10的合成 |
| 3.2.2 配合物10的晶体结构 |
| 3.2.3 配合物10的磁性表征与分析 |
| 3.2.3.1 配合物10的直流磁化率 |
| 3.2.3.2 配合物10的交流磁化率 |
| 3.3 氰根桥联共轭大环配位的过渡金属体系的其他设计与尝试 |
| 3.3.1 [M~Ⅲ(TPP)]-(M = Mn、Fe、Co)在氰根桥联体系中的设计与应用 |
| 3.3.2 酞菁、血晶素及取代卟啉在氰根桥联Fe、Mn体系中的应用尝试 |
| 3.4 氰根桥联的Fe~Ⅲ-Ni~II系列链状配合物的合成、结构与磁性 |
| 3.4.1 配合物 11-14 的合成、结构与磁性 |
| 3.4.2 配合物 11-14 的磁构关系分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 氰根桥联低自旋Fe~Ⅲ、高自旋Mn~Ⅲ体系的磁构关系研究 |
| 4.1 本章引论 |
| 4.2 典型结构的确定、基本假设与样本选取 |
| 4.2.1 氰根桥联的低自旋Fe~Ⅲ和高自旋Mn~Ⅲ作为典型结构 |
| 4.2.2 模型假设的总体叙述 |
| 4.2.3 样本的筛选 |
| 4.3 氰根桥联低自旋Fe~Ⅲ和高自旋Mn~Ⅲ的结构与磁性的相关性规律 |
| 4.3.1 结构维度的重构 |
| 4.3.2 结构与磁性的相关性分析 |
| 4.3.3 磁构关系模型的机理分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
（4）羧酸类配体构筑的过渡金属配位聚合物的合成、晶体结构及性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 配位聚合物的概述 |
| 1.2 配位聚合物的应用 |
| 1.2.1 非线性光学活性 |
| 1.2.2 发光材料 |
| 1.2.3 磁性材料 |
| 1.2.4 手性催化剂 |
| 1.2.5 储氢材料 |
| 1.3 羧酸类配位聚合物的概述 |
| 1.4 羧酸类过渡金属聚合物的研究现状 |
| 1.4.1 苯多羧酸类配位聚合物 |
| 1.4.2 吡啶羧酸类配位聚合物 |
| 1.4.3 草酸类配位聚合物 |
| 1.4.4 脂肪族羧酸类配位聚合物 |
| 1.5 羧基于过渡金属离子的配位方式及配位数 |
| 1.6 羧酸类聚合物的合成方法 |
| 1.6.1 溶液结晶法 |
| 1.6.2 扩散法 |
| 1.6.3 水热和溶剂热法 |
| 1.7 影响配位聚合物结构的因素 |
| 1.7.1 配体的性质 |
| 1.7.2 溶剂效应 |
| 1.7.3 反应条件的影响 |
| 1.8 本论文的选题目的以及所取得的进展 |
| 2 间苯二甲酸和吡啶构筑的 Cu、Co 配位聚合物的合成、晶体结构及热分解动力学 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 [Co(bdc)(py)_2]_n(1)的合成 |
| 2.2.2 [Cu(bdc)(py)_2]_n(2)的合成 |
| 2.3 晶体结构测定 |
| 2.3.1 [Co(bdc)(py)_2]_n(1)的晶体结构测定及解析 |
| 2.3.2 [Cu(bdc)((py)_2)_n(2)的晶体结构测定及解析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 配合物的晶体结构 |
| 2.4.2 配合物[Cu(bdc)(py)_2]_n(2)的热重分析 |
| 2.5 结论 |
| 3 间苯二甲酸和邻菲罗啉构筑的 Mn、Cd 配位聚合物的合成、晶体结构及热分解动力学 |
| 3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 [Mn(bdc)(phen)]_n(3)的合成 |
| 3.2.2 [Cd(bdc)(phen)]_n(4)的合成 |
| 3.3 结构测定及结构解析 |
| 3.3.1 [Mn(bdc)(phen)]_n(3)的晶体结构测定及结构解析 |
| 3.3.2 [Cd(bdc)(phen)]_n(4)的晶体结构测定及解析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 配合物(3),(4)的红外光谱表征 |
| 3.4.2 配合物的晶体结构描述 |
| 3.4.3 配合物[Mn(bdc)(phen)]_n(3)的荧光性质 |
| 3.4.4 配合物(3)、(4)的热重分析 |
| 3.5 结论 |
| 4 吡啶-2,5-二羧酸构筑的 Co、Ni 配位聚合物的合成、表征及晶体结构 |
| 4.1 实验试剂与仪器 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 仪器 |
| 4.2 配合物(5)、(6)的合成 |
| 4.2.1 {[Co(pydc)·(H_2O)2]·0.5H_2O}_n(5)的合成 |
| 4.2.2 {[Ni(pydc)·(H_2O)_3]·H_2O}_n(6)的合成 |
| 4.3 结构测定及结构解析 |
| 4.3.1 {[Co(pydc)·(H_2O)_2]·0.5H_2O}_n(5)的结构测定及结构解析 |
| 4.3.2 {[Ni(pydc)·(H_2O)3]·H_2O}_n(6)的结构测定及结构解析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 晶体结构的描述 |
| 4.4.2 配合物(5)、(6)的红外分析 |
| 4.4.3 配合物(5)、(6)的热重分析 |
| 4.5 结论 |
| 5 二聚体[Zn(gly)(phen)(H_2O)__2]_2·2OH·SO_4·4H_2O 的合成、表征、晶体结构及热分解研究 |
| 5.1 实验试剂与仪器 |
| 5.1.1 实验试剂 |
| 5.1.2 仪器 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.3 结构测定及结构解析 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 配合物[Zn(gly)(phen)·(H_2O)__2]_2·2OH·SO_4·4H_2O(7)的溶解性 |
| 5.4.2 配合物[Zn(gly)(phen)·(H_2O)__2]_2·2OH·SO_4·4H_2O(7)的红外光谱 |
| 5.4.3 晶体结构描述及讨论 |
| 5.4.4 配合物(7)的荧光光谱分析 |
| 5.4.5 配合物(7)的热重分析 |
| 5.5 结论 |
| 6 结论 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 论文的创新性 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表和待发表的论文 |
| 致谢 |
（5）1，3-丙二胺的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 胺类化合物介绍 |
| 1.1.1 胺类概述 |
| 1.1.2 胺类化学性质 |
| 1.2 胺类化合物的制备方法 |
| 1.2.1 氨或胺的霍夫曼烷基化 |
| 1.2.2 还原反应 |
| 1.2.3 其他制备胺的反应 |
| 1.3 1,3-丙二胺概述 |
| 1.3.1 1,3-丙二胺及二丙撑三胺的结构和性质 |
| 1.3.2 1,3-丙二胺的用途 |
| 1.3.3. 二丙撑三胺的用途 |
| 1.4 1,3-丙二胺合成方法概述 |
| 1.4.1 1,3-二卤代烷氨解法 |
| 1.4.2 1,3-丙二醇催化氨解法 |
| 1.4.3 丙烯醛氨化加氢法 |
| 1.4.4 丙烯腈氨化加氢法 |
| 1.5 选题背景与课题设计 |
| 第2章 3-氨基丙腈的合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方案设计 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 主要原料规格及性质 |
| 2.3.2 实验所用设备及分析仪器 |
| 2.3.3 实验装置简图 |
| 2.3.4 实验步骤 |
| 2.3.5 实验结果分析方法及指标计算方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 反应机理 |
| 2.4.2 产物定性定量分析 |
| 2.4.3 反应温度对反应的影响 |
| 2.4.4 叔丁醇的加入量对反应的影响 |
| 2.4.5 氨的加入量对反应的影响 |
| 2.4.6 小结 |
| 第3章 1,3-丙二胺的合成研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方案设计 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 主要原料规格 |
| 3.3.2 实验所用设备及仪器 |
| 3.3.3 实验步骤 |
| 3.3.4 实验结果分析方法及指标计算方法 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 反应机理 |
| 3.4.2 产物的定性定量分析 |
| 3.4.3 反应温度对反应的影响 |
| 3.4.4 助剂A对反应的影响 |
| 3.4.5 套用催化剂对反应的影响 |
| 3.4.6 精馏实验 |
| 3.4.7 1,3-丙二胺及二丙撑三胺收率及原料成本分析 |
| 3.4.8 小结 |
| 第4章 中试 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 中试方案设计 |
| 4.3 中试主要设备及原料 |
| 4.3.1 中试主要设备及分析仪器 |
| 4.3.2 中试所用主要原料 |
| 4.4 中试部分 |
| 4.4.1 操作步骤 |
| 4.4.2 分析方法及指标计算 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 中试实验数据 |
| 4.5.2 反应温度及助剂A对反应的影响 |
| 4.5.3 1,3-丙二胺及二丙撑三胺收率及原料成本分析 |
| 4.5.4 小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（6）新型八氰合金属基配位聚合物的制备、结构及磁性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 基于八氰合金属基与过渡金属的配位聚合物 |
| 1.1.1 基于八氰合金属基和过渡金属的零维配合物 |
| 1.1.2 基于八氰合金属基和过渡金属的一维配合物 |
| 1.1.3 基于八氰合金属基和过渡金属的二维配合物 |
| 1.1.4 基于八氰合金属基和过渡金属的三维配合物 |
| 1.2 基于八氰合金属基与稀土金属的配位聚合物 |
| 1.2.1 八氰合金属基稀土金属异三金属组装物 |
| 1.2.2 八氰合金属基稀土金属异双金属组装物 |
| 1.3 选题意义 |
| 第2章 含有[NiL]~(2+)的八氰合金属基双金属配合物的制备、结构与磁性研究 |
| 2.1 试剂和仪器 |
| 2.2 配合物[H_2(L~1)]_(0.5)[Ni(L~1)][W(CN)_8]·2DMF·H_2O (1)的结构与磁性研究 |
| 2.2.1 单晶培养 |
| 2.2.2 晶体结构描述 |
| 2.2.3 磁性研究 |
| 2.3 配合物[Ni(L~2)]_3[W(CN)_8]_2·4H_2O (2)的结构与磁性研究 |
| 2.3.1 单晶培养 |
| 2.3.2 晶体结构描述 |
| 2.3.3 磁性研究 |
| 2.4 配合物[Ni~(II)(L)]_2[MIV(CN)_8]·nDMF·mH_2O (3-4)的结构与磁性研究 |
| 2.4.1 单晶培养 |
| 2.4.2 晶体结构描述 |
| 2.4.3 磁性研究 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 含有稀土金属离子的八氰合金属基双金属配合物的制备、结构与磁性研究. |
| 3.1 试剂和仪器 |
| 3.2 一维阶梯链配合物[Ln(H_2O)_4(CH_3CN)_2][M(CN)_8]·2CH_3CN (5-7)的结构 |
| 3.2.1 单晶培养 |
| 3.2.2 晶体结构描述 |
| 3.3 四个一维螺旋链配合物(8-11)的结构与磁性研究 |
| 3.3.1 单晶培养 |
| 3.3.2 晶体结构描述 |
| 3.3.3 红外光谱 |
| 3.3.4 磁性研究 |
| 3.4 一维锯齿链配合物[Sm(phen)(DMF)_5][M(CN)_8]·2H_2O (12-13)的结构与磁性研究 |
| 3.4.1 单晶培养 |
| 3.4.2 晶体结构描述 |
| 3.4.3 红外光谱 |
| 3.4.4 磁性研究 |
| 3.5 影响配合物结构的因素 |
| 3.5.1 溶剂对配合物结构的影响 |
| 3.5.2 稀土金属对配合物结构的影响 |
| 3.5.3 配体对配合物结构的影响 |
| 3.6 离子型配合物[Tb(4,4'-bpdo)_4(H_2O)_4][Mo(CN)_8] (14)的结构 |
| 3.6.1 单晶培养 |
| 3.6.2 晶体结构描述 |
| 3.6.3 红外光谱 |
| 3.7 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间所发表的学术论文 |
| 致谢 |
| 大摘要 |
（8）含羧酸与氮杂环配体的配位聚合物的合成、结构及性能（论文提纲范文）
| 提要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 配位聚合物简介 |
| 1.2 配位聚合物的发展概况 |
| 1.3 配位聚合物的分类 |
| 1.3.1 含梭酸配体的配位聚合物 |
| 1.3.2 含氮杂环配体的配位聚合物 |
| 1.3.3 含卤素(拟卤素)类配体的配位聚合物 |
| 1.3.4 含混合配体的配位聚合物 |
| 1.4 稀土多梭酸配位聚合物 |
| 1.4.1 脂肪羧酸类稀土配位聚合物 |
| 1.4.2 芳香羧酸类稀土配位聚合物 |
| 1.4.3 氨基羧酸类稀土配位聚合物 |
| 1.4.4 混合羧酸类稀土配位聚合物 |
| 1.5 水热条件下的原位配体生成反应 |
| 1.5.1 水热(溶剂热)合成法 |
| 1.5.2 原位配体生成反应 |
| 1.5.2.1 C-C键的形成 |
| 1.5.2.2 芳环羟基化反应 |
| 1.5.2.3 脱羧反应 |
| 1.5.2.4 三唑、四唑的形成 |
| 1.5.2.5 酰化反应 |
| 1.5.2.6 环化缩合反应 |
| 1.6 本论文选题的目的、意义和主要成果 |
| 1.6.1 选题的目的和意义 |
| 1.6.2 本课题研究所取得的进展 |
| 第二章 实验原理、方法和采用的药品 |
| 2.1 实验原理 |
| 2.1.1 水热(溶剂热)合成技术 |
| 2.1.2 反应介质 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 X-射线单晶结构分析 |
| 2.2.2 元素分析 |
| 2.2.3 红外光谱分析 |
| 2.2.4 变温磁化率 |
| 2.2.5 荧光光谱 |
| 2.2.6 热重分析 |
| 2.3 实验药品 |
| 第三章 通过配体原位生成反应合成的配位化合物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 化合物1-6的合成 |
| 3.2.2 化合物1-6的合成讨论 |
| 3.3 x-射线单晶结构分析结果 |
| 3.3.1 X-射线单晶数据 |
| 3.3.2 化合物1-6的结构描述 |
| 3.4 化合物1-6的表征 |
| 3.4.1 化合物1-6的红外光谱 |
| 3.4.1.1 化合物1的红外光谱 |
| 3.4.1.2 化合物2的红外光谱 |
| 3.4.1.3 化合物3和4的红外光谱 |
| 3.4.1.4 化合物5和6的红外光谱 |
| 3.4.2 化合物1和3的热重分析 |
| 3.4.2.1 化合物1的热重分析 |
| 3.4.2.2 化合物3的热重分析 |
| 3.4.3 化合物1和3的荧光光谱 |
| 3.4.4 化合物2和4的磁性 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 由芳香酸和草酸构筑的多维稀土配位聚合物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 化合物7-16的合成 |
| 4.2.2 化合物7-16的合成讨论 |
| 4.3 X-射线单晶结构分析结果 |
| 4.3.1 X-射线单晶数据 |
| 4.3.2 化合物7-16的结构描述 |
| 4.4 化合物7-16的表征 |
| 4.4.1 化合物7-16的红外光谱 |
| 4.4.2 化合物10,11,13和14的热重分析 |
| 4.4.2.1 化合物10的热重分析 |
| 4.4.2.2 化合物11的热重分析 |
| 4.4.2.3 化合物13的热重分析 |
| 4.4.2.4 化合物14的热重分析 |
| 4.4.3 化合物11,13和14的荧光光谱 |
| 4.4.3.1 化合物11的荧光分析 |
| 4.4.3.2 化合物13的荧光分析 |
| 4.4.3.3 化合物14的荧光分析 |
| 4.4.4 化合物7,9和14的磁性 |
| 4.4.4.1 化合物7的磁性分析 |
| 4.4.4.2 化合物9的磁性分析 |
| 4.4.4.3 化合物14的磁性分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 由氨基三乙酸和草酸构筑的多维稀土配位聚合物 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 化合物17-21的合成 |
| 5.2.2 化合物17-21的合成讨论 |
| 5.3 X-射线单晶结构分析结果 |
| 5.3.1 X-射线单晶数据 |
| 5.3.2 化合物17-21的结构描述 |
| 5.4 化合物17-21的表征 |
| 5.4.1 化合物17-21的红外光谱 |
| 5.4.2 化合物18和19的热重分析 |
| 5.4.2.1 化合物18的热重分析 |
| 5.4.2.2 化合物19的热重分析 |
| 5.4.3 化合物18和19的磁性 |
| 5.4.3.1 化合物18的磁性分析 |
| 5.4.3.2 化合物19的磁性分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 附录 |
（9）[Cu（phen）2·Cl]·Bsesa的晶体结构（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 实验材料与仪器 |
| 1.2 配合物的合成 |
| 1.3 配合物的结构解析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 配合物的化学组成 |
| 2.2 晶体结构讨论 |
| 3 结论 |
（10）含钒多金属氧酸盐的过渡金属配合物修饰化研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 前言 |
| 1 多酸化学的研究简史 |
| 2 多钒酸盐的结构化学 |
| 3 高核多钒酸盐延展结构的研究进展 |
| 4 选题依据 |
| 参考文献 |
| 第二章 基于刚性含氮螯合配体的过渡金属配合物修饰的多钒酸盐的合成、表征和性质研究 |
| 1 引言 |
| 2 过渡金属配合物充当抗衡阳离子的多钒酸盐化合物的合成、表征和性质研究 |
| 3 过渡金属配合物键连到多酸骨架上的多钒酸盐化合物的合成、表征和性质研究 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于刚性含氮桥连配体的过渡金属配合物修饰的多钒酸盐的合成、表征和性质研究 |
| 1 前言 |
| 2 高维孔状的十六钒酸盐衍生物的合成、表征和性质研究 |
| 3 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 基于柔性含氮桥连配体的过渡金属配合物修饰的多金属氧酸盐的合成、表征和性质研究 |
| 1 前言 |
| 2 以柔性桥连配体bbi 构筑的含多钒酸盐模板剂的高维化合物的合成、表征和性质研究 |
| 3 以柔性bbi 配体构筑的含 Keggin 阴离子模板剂的聚合物的合成、表征和性质研究 |
| 4 以柔性bbi配体构筑的含双钒帽Keggin多阴离子建筑单元的三维贯穿结构的合成、表征和性质研究 |
| 5 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 基于含氮混合有机配体的过渡金属配合物修饰的多金属氧酸盐的合成、表征和性质研究 |
| 1 前言 |
| 2 以含氮混合有机配体构筑的 Wells-Dawson 型多金属氧酸盐的合成、表征和性质研究 |
| 3 以含氮混合有机配体构筑的具有同手性的十六钒酸盐的合成、表征和性质研究 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 在学期间公开发表论文及着作情况 |
| 致谢 |
四、氰根桥连的异金属配位聚合物{[Ni(pn)_2][Fe(CN)_4(bipy)]}_2·3H_2O(pn=1,3-丙二胺,bipy=2,2'-联吡啶)的合成与结构（论文参考文献）
- [1]无机—有机杂化锡和砷硫属化合物的溶剂热合成、结构与性能研究[D]. 韩静瑜. 苏州大学, 2019(06)
- [2]无机-有机杂化锑和锡硫属化合物的溶剂热合成与性能研究[D]. 李淑芬. 苏州大学, 2019(04)
- [3]基于低自旋FeⅢ、MnⅢ配合物的合成、结构与磁性[D]. 陈曦. 清华大学, 2016(12)
- [4]羧酸类配体构筑的过渡金属配位聚合物的合成、晶体结构及性质研究[D]. 张丹. 西安工程大学, 2013(01)
- [5]1，3-丙二胺的合成研究[D]. 徐佩军. 华东理工大学, 2011(07)
- [6]新型八氰合金属基配位聚合物的制备、结构及磁性研究[D]. 钱苏延. 江苏科技大学, 2011(06)
- [7][Ni（phen）2·2 H2O]·Bsesa·NO3·2 H2O配合物的合成、表征及其晶体结构[J]. 兰翠玲,张淑华,赵金和,黎远成. 化学研究与应用, 2010(03)
- [8]含羧酸与氮杂环配体的配位聚合物的合成、结构及性能[D]. 杨庆凤. 吉林大学, 2009(09)
- [9][Cu（phen）2·Cl]·Bsesa的晶体结构[J]. 兰翠玲,张淑华,刘庆业. 化学研究与应用, 2007(07)
- [10]含钒多金属氧酸盐的过渡金属配合物修饰化研究[D]. 董宝霞. 东北师范大学, 2007(05)