一、碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳（论文文献综述）
蒋慧[1]（2019）在《有序介孔基固相微萃取涂层的制备及性能研究》文中提出在低碳背景的当今社会,以固相微萃取（Solid-phase microextraction,SPME）为代表的新型有机样品前处理技术因其简单、高效、省时、环境友好等优点,近年来备受关注。作为SPME技术的核心,涂层材料性能的优劣直接从根本上决定了SPME技术的萃取性能。因此,设计出高效、稳定的涂层材料一直是改进SPME技术的主要方向。本论文针对目前商品化涂层萃取容量不高、稳定性差、使用寿命短等问题,以构建萃取容量大、稳定性高且具有一定选择性的涂层材料作为目标,围绕结构和性质两个方面,开展有序介孔基固相微萃取涂层的可控制备与其SPME萃取性能之间的构效关系研究,并针对水环境中几类常见有机污染物建立了相对应的SPME分析方法。具体研究内容和结果如下:（1）发明了一步制备有序介孔基SPME涂层的方法。利用溶剂挥发自组装与提拉法相结合的方式,经过热固、碳化的过程在石墨纤维表面制得以有序介孔碳膜（Ordered mesoporous carbon,OMC）作为涂层的SPME纤维。TEM、XRD以及氮气吸附-脱附测试的结果证实,OMC膜具有规整二维六方特征,比表面积和孔容可达到616.4 m2g-1和0.41cm3 g-1,最可几孔径为3.6 nm。SEM结果显示所制备的OMC膜能够连续平整覆盖于石墨基体,高倍放大下的断面照片显示碳膜与基体结合非常紧密,厚度在1-14μm范围内可控。（2）从表面性质和厚度变化入手,研究了OMC涂层的萃取性能。结果显示,OMC与苯环间π-π共轭作用增强了其对芳香烃类物质的富集能力。其中,350 oC煅烧得到的涂层表面含有较丰富的亲水和极性有机基团,有利于其对极性氯酚化合物的萃取吸附,而经过700 oC完全碳化后得到的涂层表面具有较强的疏水性,更有利于疏水性芳香烃类物质的萃取富集。通过对比不同厚度涂层的萃取效果发现涂层厚度的增加能明显增大其对单环芳香烃化合物的富集能力,但是对含有三环以上的多环芳香烃效果不显着。以苯系物为分析对象,比较了OMC涂层与商品化萃取性能的差异,结果表明OMC涂层对苯系物的萃取容量是商品化PDMS涂层的2.0-5.5倍,具有更好热稳定性和耐溶剂性,使用150次以上萃取效率也未发生显着的变化。建立了OMC涂层固相微萃取分析水中苯系物的检测方法,与已有的相关文献相比,该方法具有灵敏度高、操作简单、线性范围宽等优点。（3）针对极性氯酚类物质,建立了以有序介孔硅（Ordered mesoporous silica,OMS）为涂层的SPME分析方法。以阳极氧化法处理后的钛丝为基体既增强了硅基涂层与基体的紧密结合,同时又解决了商品化石英纤维易折断损坏的问题。以正硅酸乙酯为硅源、F127为模板剂、乙醇为溶剂制备涂层溶胶,通过提拉法获得了OMS涂层。涂层材料的比表面积为330.7 m2g-1、总孔容0.30 cm3 g-1、孔径3.9 nm,具有二维立方结构特征,涂层的表面富含硅羟基,亲水性良好。与商品化PA涂层相比较,OMS涂层对氯酚的萃取容量为PA涂层的1.4-1.8倍,涂层耐高温和耐溶剂性能良好,可循环使用80次。建立水中氯酚的SPME方法,线性范围为0.2-200?g L-1,相关最低检测限范围0.03-0.12?g L-1,样品添加回收率范围在81.4-102.4%之间,满足实际定量分析的要求。（4）从孔径大小入手,以自制的大分子量嵌段共聚物PEO113-b-PS192作为模板剂、酚醛树脂为碳源,获得了具有更大介孔孔径的LP-OMC涂层。N2吸附-脱附测试结果证实该材料的最可几孔径为13 nm,比表面积和孔容分别为628.9 m2g-1和0.46 cm3 g-1,该结构更有利于多环类芳香化合物在其孔道内的传质扩散。萃取性能研究进一步表明,大孔径LP-OMC涂层对多环芳烃具有明显的选择性吸附效果。在最佳萃取条件下,建立了水中七种多环芳烃SPME分析方法,方法的线性范围在0.05-50?g L-1之间,最低检测限为1.6-10.0 ng L-1,样品添加回收率范围在78.1-112.1%之间,满足分析检测的要求。
王同波[2]（2014）在《硅橡胶萃取棒应用于小麦中风味物质分析》文中研究说明搅拌棒吸附萃取技术（SBSE）是在固相微萃取技术（SPME）的基础上发展起来的一种新型的取样技术。与SPME相比，SBSE的固定相体积增大了50250倍，显着的提高了对目标组分的萃取效率，现已被广泛的应用于环境、食品、生物等领域。顶空吸附萃取技术（HSSE）是SBSE直接萃取方式的延伸及扩展，萃取过程中萃取棒静悬于样品的上方，待萃取完成后，通过热脱附、载气吹扫进入分析仪器进行分析。HSSE技术与顶空固相微萃取（HS-SPME）相比萃取效率大，回收率高，适合对痕量物质的分析检测。在本实验室已有工作的基础上，改进硅橡胶萃取棒制作工艺，采用溶胶-热空气硫化法，以工业级硅橡胶为原料，利用不锈钢模具定型，制备了硅橡胶萃取棒，涂层体积约为87μL，透明度好。涂层经热重分析，耐热温度达到390℃，显示了良好的热稳定性。利用制备的硅橡胶萃取棒，结合自制热解吸装置，与气相色谱联用，建立了小麦中7种风味物质的HSSE-TDU-GC的分析方法，并对萃取温度、萃取时间、相比、热解吸条件进行了考察。在恒定温度下，对小麦粉抽真空处理，制备了空白小麦粉。利用制备的空白小麦粉，配制了标准样品，在优化条件下分析，结果表明：方法的线性关系良好（r>0.9979），检出限为0.091.00μg/kg，标准物质的平均添加回收率为95%121%，相对标准偏差在2.2%7.8%之间。采用外标法对小麦粉实际样品进行分析，得到小麦中7种风味物质的绝对含量。该方法重复性好，检出限低，简便快捷，可用于小麦中风味物质的快速定量分析。
程传献[3]（2012）在《厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒的制作及对水体中多环芳烃的分析》文中指出固相微萃取（Solid Phase Micro-extraction, SPME）技术是20世纪90年代兴起的绿色、无有机溶剂样品前处理技术，集样品的吸附、浓缩、解析、进样于一体。与传统萃取方法相比，操作简便、高效，展现了良好的前景。搅拌棒吸附萃取（Stir Bar SorptiveExtraction, SBSE）是在SPME技术的基础上发展起来的一种新型样品前处理技术，具有操作简便、萃取容量大、重现性好和环境友好等优点，已被广泛用于环境、食品、生物样品中挥发性及半挥发性有机污染物的分析测定。SBSE的萃取相体积比SPME大50-250倍，大大提高了目标组分的富集倍数。在SBSE中，搅拌棒涂层材料是该技术的核心部分，直接影响目标化合物的萃取效果。近几年关于新型涂层材料的研究报道很多，但存在耐温不高、使用寿命短和涂层较薄等缺点，这在很大程度上限制了SBSE技术的发展和应用。因此，研制可耐高温解析、可多次重复使用、厚壁硅橡胶搅拌棒成为SBSE技术进一步发展的研究重点。本实验设计了规格的模具，采用溶胶-凝胶法制备了聚二甲基硅氧烷（PDMS）棒，借助SBSE技术，对水样中痕量的多环芳烃（PAHs）进行分析。实验优化了硫化的工艺条件，制备了厚壁PDMS棒，使萃取相体积大大增加。自制的PDMS棒大小为30mm×3.0mm（外径），萃取相体积为200μL左右，可耐360°C解析；在280°C无明显流失且无鬼峰出现，使用寿命200次以上，比商品化的搅拌棒有一定优势。用上述自制PDMS棒，结合自制热解析单元（Thermal Desorption Unit, TDU），建立SBSE-TDU-GC方法测定PAHs。实验优化了萃取温度、溶液pH、离子强度、萃取温度、解析温度和时间等影响萃取和脱附效率的参数，确定了在pH=6的50mL溶液中加入2.5gNaCl，25oC时萃取90min为最优萃取条件。在优化条件下对水体中的6种PAHs进行分析，得到了很好的重复性和很低的检测限，分别为0.84-4.02%（RSD）和4.0-33ng/L，表明新方法可用于痕量或超痕量PAHs浓度的分析。用已优化的方法对环境中的雨水和河水进行分析，通过标准加入法，检测到水样中的萘、蒽、荧蒽、芘等物质，回收率在80.0%-100.3%之间，能够满足实际分析的要求。
纪祥娟[4]（2009）在《硅橡胶吸附萃取搅拌棒的研制及对水体中多环芳烃的分析应用》文中指出固相微萃取（Solid Phase Micro-extraction, SPME）技术是20世纪90年代初兴起的绿色、无溶剂样品前处理技术。它集样品的吸附、浓缩、解析、进样于一体,操作简便、高效,易与气相色谱和液相色谱联用,是一项很有发展前途的技术。基于SPME技术的发展,搅拌棒吸附萃取技术（Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE）的萃取相体积比SPME大50-250倍,大大提高了目标组分的富集倍数,而且在萃取过程中自身完成搅拌,更适合痕量有机物的富集分析。以毛细玻璃管为支撑体,以工业级硅橡胶生胶为原料,采用溶胶-凝胶-硫化法,制备了不同长度和不同涂层厚度的硅橡胶吸附萃取搅拌棒。设计单因素实验与正交实验,优化出制备涂层的各组分配比。考察了硅橡胶生胶硫化和硅橡胶涂层老化的最佳工艺条件,涂层表面形貌均一,呈多孔状。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150-250μm,280℃下无流失,使用寿命约150次。考察了硅橡胶吸附萃取搅拌棒制备的批内重复性和批间重复性。用上述自制硅橡胶吸附萃取搅拌棒,结合自行设计热解析系统（Thermal Desorption System, TDS）,建立了SBSE-TDS-CGC（FID）测定水样中多环芳烃（polyaromatic hydrocarbons, PAHs,6种）的方法。讨论了萃取时间、溶液离子强度、萃取温度、溶液pH值和搅拌速度对于萃取效率的影响。考察了搅拌棒适宜的热解析温度、时间和次数。在优化条件下对水样中的六种PAHs进行富集检测,方法的线性范围为0.3-103μg/L,检出限为0.002-0.011μg/L,相对标准偏差在0.92 %-6.14 %之间。该方法能够满足美国环保署（USEPA）的要求（EPA507方法的检出限范围为2.8μg /L-14 ng /L,重复性（RSD） < 30%）。考察了不同规格搅拌棒对于萃取效率的影响。采用长度分别为1cm（涂层质量为3mg、6mg）、2cm（3mg）、3cm（6mg、13mg）的搅拌棒,保持其它优化条件不变,仅萃取时间为5 min-30 min时,各组分峰面积相对标准偏差在12.4 %以下,检出限最高为140 ng/L,最低2 ng/L。表明选择一定的萃取时间,1cm（3mg、6mg）和2cm（3mg）的搅拌棒可以用于微量组分富集,3cm（6mg、13mg）的搅拌棒可以用于痕量组分富集。实际分析样品为雨水,在优化的条件下多环芳烃的加标回收率在79.2 %-101 %之间。
柴晓兰[5]（2007）在《活性炭纤维固相微萃取新方法的研究》文中研究指明固相微萃取（SPME）是一种新型样品前处理技术,它具有快速、简单、高灵敏度、无需有机溶剂、便于携带等优点。SPME的核心部分是萃取纤维,但目前可供SPME使用的萃取纤维多为涂层型纤维,种类不多,且涂层的耐温性、化学稳定性和使用寿命等均受到限制。因此,本论文在以往研究的基础上,又制备了一种新型活性炭纤维（ACF）,同时由于目前分析固体样品中有机污染物的样品前处理过程繁琐耗时,所以本文开发了以ACF作为萃取纤维的固相微萃取新方法,并将其应用于复杂基体的样品预处理过程,可有效解决上述问题。论文的研究内容主要包括以下四个部分:第一,采用磷酸二氢铵浸渍-水蒸气活化法制备新型ACF。实验结果表明,自制的ACF与Supelco公司涂层型纤维相比具有明显的优越性:首先ACF吸附多氯联苯的能力优于涂层型纤维,而且由于ACF作为整体结构用于固相微萃取,因而其使用寿命长（350次以上）;耐高温（380 oC以上）;耐大部分的极性和非极性有机溶剂;制造相对简单,成本较低。因此新型ACF比较适合于作为固相微萃取纤维。第二,将上述制得的ACF作为固相微萃取纤维用以分析水中和土壤中的多氯联苯。在水中多氯联苯的分析中,方法的检测限可达0.18 ng/L,加标回收率为79.20%;在检测土壤中的多氯联苯时,方法的检测限为5.20 ng/g,加标回收率为71.50%。与已有的相关文献相比,本方法具有灵敏度高、操作简单等优点。与商用纤维相比,活性炭纤维显示了优异的萃取性能。第三,对循环冷凝-固相微萃取（CC-SPME）的理论进行研究,同时开发基于CC-SPME的新方法,并将其应用于复杂样品中有机污染物的分析。该部分共包括三项内容:（1）首先对CC-SPME的热力学过程进行研究,从理论上证明样品与活性炭纤维之间的温度差可使活性炭纤维表面的平衡吸附量增大,进而可以提高固相微萃取方法的灵敏度;然后在应用方面,首先以土壤中残留的有机氯农药为研究对象,详细探讨吸附温度、吸附时间、加水量、脱附温度和脱附时间等因素对于检测结果的影响,并应用该方法成功地检测了实际样品中的有机氯农药残留。之后,应用CC-SPME-GC-NPD法对食品中有机磷农药残留进行检测。通过对吸附时间、吸附温度、离子强度等影响ACF吸附能力的因素的优化选择,得到最佳的实验条件。实验结果表明,活性炭纤维对有机氯农药、有机磷农药具有良好的萃取能力,在优化的实验条件下,循环冷凝-固相微萃取法比顶空-固相微萃取法具有更高的灵敏度;（2）利用循环冷凝-固相微萃取法的优势,将该方法与超声萃取相结合,并结合气相色谱检测海洋沉积物中痕量的多氯联苯。在最优的操作条件下,该方法的线性范围为1.00-80.00 ng/L,检测限范围为0.01-0.12 ng/g,回收率为75.04%-90.35%,与文献报道的其它方法相比,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点;（3）应用超声辅助-循环冷凝-固相微萃取-气相色谱法对海洋沉积物中的有机氯农药残留进行分析。对吸附时间、吸附温度、萃取溶剂的种类和体积等因素进行优化。该方法的线性范围（0.50-20.00 ng/g）、检测限（0.01-0.10 ng/g）等都优于顶空-固相微萃取法,而且该方法一步完成,大大简化了样品预处理过程。第四,对电吸附增强-活性炭纤维-固相微萃取新技术进行探索。该技术中活性炭纤维既作为固相微萃取纤维吸附待测物,又作为电极来增强其吸附性能,为提高活性炭纤维吸附能力和固相微萃取方法的灵敏度提供了一种新的选择。实验以苯胺为待测物,将电吸附增强-活性炭纤维-固相微萃取法与浸入式-活性炭纤维-固相微萃取法进行比较,实验结果表明,该方法在线性范围（0.10-100.00μg/L）、检测限（0.02μg/L）等方面表现更为优异,而且活性炭纤维在10 min内即达到吸附平衡,大大缩短了采样时间。论文的创新点主要体现在:（1）采用中性的活化剂（磷酸二氢铵）浸渍后再利用水蒸气活化制备新型活性炭纤维,并将其作为固相微萃取纤维成功地检测了环境样品中的多氯联苯。（2）本研究对循环冷凝-固相微萃取方法进行了理论说明,并将该方法的应用领域拓展到复杂样品中有机污染物的检测,在此基础上,利用循环冷凝-固相微萃取的优势,建立了循环冷凝-固相微萃取与超声萃取联合的新方法,并结合气相色谱成功地分析了海洋沉积物中的持久性有机污染物。（3）将电吸附与活性炭纤维-固相微萃取结合来增强活性炭纤维的吸附性能及固相微萃取方法的灵敏度,提出电吸附增强活性炭纤维固相微萃取新技术。
陈宜菲,陈少瑾,胡劲召,吴双桃,谢凝子[6]（2004）在《固相微萃取技术及其在含氯有机化合物检测中的应用研究》文中提出本文综述了固相微萃取技术及其在环境、生物、食品等领域中的应用。重点介绍这一技术在有机含氯化合物检测方面国内外的最新进展 ,并展望了该项技术今后的可能发展方向
姜莉,李晓冬[7]（2004）在《氯化石蜡-70中四氯化碳含量的气相色谱法快速检测》文中研究指明介绍了采用顶空气相色谱法对氯化石蜡-70中四氯化碳的含量进行测定,方法在0 01～0 10mg/kg范围,三个添加水平的回收率为83 01%～88 07%,变异系数（CV）为1 5%～4 6%,方法检出限为0 005mg/kg.该方法具有前处理简单、干扰因素小,对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点.
姜莉,王金玲,杨绍新[8]（2003）在《顶空气相色谱法快速测定氯化石蜡-70中四氯化碳含量》文中研究表明介绍了采用顶空气相色谱法对氯化石蜡 - 70中四氯化碳的含量进行测定 ,该方法具有前处理简单、干扰因素小 ,对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点
方瑞斌,王建[9]（2001）在《碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳》文中研究说明以碳素基体固相微萃取装置顶空采样后直接用于 GC/ MS分析 ,联用 MS谱库检索和标准加入法对某一洗发香波产品中 CCl4进行定性 ,而后以加标法在同样的采样条件和色质条件下对该产品中的 CCl4进行定量测定。方法的线性 :r=0 .998;检测限 :L OD=1.3× 10 - 8（体积分数 ） ,精密度为 5 %～ 9%。
二、碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳（论文提纲范文）
（1）有序介孔基固相微萃取涂层的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略语对照表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 有机样品前处理技术现状 |
| 1.3 SPME技术研究现状 |
| 1.3.1 SPME技术发展概况 |
| 1.3.2 固相微萃取技术的理论基础 |
| 1.3.3 SPME涂层材料的研究现状 |
| 1.3.4 涂层技术 |
| 1.3.5 SPME技术的应用 |
| 1.4 课题的提出与研究思路 |
| 1.4.1 课题的提出 |
| 1.4.2 课题的研究思路 |
| 2 有序介孔碳-固相微萃取涂层的制备方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 OMC-SPME纤维的制备 |
| 2.2.3 涂层结构和物理性能表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 OMC的形成机制 |
| 2.3.2 OMC涂层材料结构和物理性能表征 |
| 2.3.3 OMC纤维形貌和结构特征分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 有序介孔碳涂层的性能评价与分析方法的建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 OMC-SPME纤维的制备 |
| 3.2.3 涂层萃取性能的表征 |
| 3.2.4 仪器分析条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 SPME萃取条件的优化 |
| 3.3.2 制备条件对萃取效果的影响 |
| 3.3.3 与商品化的萃取效果对比 |
| 3.3.4 涂层的稳定性和使用寿命 |
| 3.3.5 分析方法的建立与评价 |
| 3.3.6 实际样品的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 有序介孔硅涂层对水中氯酚的固相微萃取性能评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 介孔硅SPME涂层的制备 |
| 4.2.3 涂层结构和物理性能表征 |
| 4.2.4 涂层萃取性能的表征 |
| 4.2.5 仪器分析条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 OMS涂层的形成机制 |
| 4.3.2 介孔硅涂层的结构和物理性能表征 |
| 4.3.3 介孔硅涂层的形貌表征 |
| 4.3.4 涂层萃取性能的表征 |
| 4.3.5 涂层的稳定性 |
| 4.3.6 分析方法的建立与评价 |
| 4.3.7 实际样品的分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 大孔径介孔碳涂层对水中多环芳烃的固相微萃取性能评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与仪器 |
| 5.2.2 模板剂PEO-b-PS的合成 |
| 5.2.3 大孔径OMC涂层的制备 |
| 5.2.4 仪器分析条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 PEO-Br和 PEO-b-PS表征 |
| 5.3.2 LP-OMC涂层的形成机制 |
| 5.3.3 LP-OMC的结构和物理性能表征 |
| 5.3.4 LP-OMC纤维形貌特征 |
| 5.3.5 LP-OMC涂层的萃取性能研究 |
| 5.3.6 实际样品的分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
（2）硅橡胶萃取棒应用于小麦中风味物质分析（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 固相微萃取技术 |
| 1.1.1 纤维针式固相微萃取技术 |
| 1.1.2 管内固相微萃取技术 |
| 1.2 搅拌棒吸附萃取技术 |
| 1.2.1 SBSE 的萃取方式 |
| 1.2.2 萃取理论 |
| 1.2.2.1 直接萃取方式 |
| 1.2.2.2 顶空萃取方式 |
| 1.2.3 SBSE 的影响因素 |
| 1.2.3.1 萃取温度 |
| 1.2.3.2 萃取时间 |
| 1.2.3.3 离子强度与 pH 值 |
| 1.2.3.4 相比 |
| 1.3 SBSE 技术与其他方法的比较 |
| 1.3.1 SBSE 技术与 SPME 技术的比较 |
| 1.3.2 与溶剂萃取（SE）、微波萃取（MAE）的比较 |
| 1.3.3 与固相萃取（SPE）、超临界萃取（SFE）的比较 |
| 1.3.4 与顶空法（HSA）、同时蒸馏萃取法（SDE）的比较 |
| 1.4 固相微萃取涂层材料的发展及制备技术 |
| 1.4.1 有机高分子材料 |
| 1.4.2 无机涂层材料 |
| 1.4.3 萃取涂层的制备技术 |
| 1.4.3.1 热固化法、光固法 |
| 1.4.3.2 电沉积法、高温环氧树脂固定法与碳素基体吸附法 |
| 1.4.3.3 溶胶-凝胶法 |
| 1.4.3.4 SBSE 涂层的制备技术 |
| 1.5 固相微萃取技术的应用 |
| 1.5.1 在环境样品中的分析应用 |
| 1.5.2 食品样品中的分析应用 |
| 1.5.3 生物样品的分析应用 |
| 1.5.4 SBSE 技术在样品分析中的应用 |
| 1.6 SBSE 的吸附萃取装置的发展 |
| 1.7 发展展望 |
| 1.8 课题研究意义及内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器、试剂与材料 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂与材料 |
| 2.2 标准工作溶液的配制 |
| 2.3 目标分析物质的选择 |
| 2.4 空白小麦粉的制备 |
| 2.5 小麦粉标准样品的配制及标准工作曲线的绘制 |
| 2.6 溶胶-热空气硫化法制备硅橡胶萃取棒 |
| 2.7 自制热解析装置与气相色谱联用系统 |
| 2.8 自制顶空萃取瓶 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 硅橡胶涂层的制备和表征 |
| 3.1.1 实验材料的优化 |
| 3.1.2 硅橡胶涂层的耐溶剂性考察 |
| 3.1.3 硅橡胶涂层的表面形貌 |
| 3.1.4 硅橡胶涂层的热稳定性 |
| 3.1.5 空白小麦粉基质的考察 |
| 3.2 小麦中部分风味物质 HSSE-TDU-GC 分析方法的建立 |
| 3.2.1 HSSE 萃取及解吸条件的选择 |
| 3.2.1.1 萃取温度对萃取效率的影响 |
| 3.2.1.2 萃取时间对萃取效率的影响 |
| 3.2.1.3 相比的优化 |
| 3.2.1.4 热解吸条件的优化 |
| 3.2.2 方法的线性关系和检出限 |
| 3.2.3 样品的分析 |
| 4 结论 |
| 5 本论文创新之处 |
| 6 参考文献 |
| 7 致谢 |
| 8 攻读学位期间发表论文情况 |
（3）厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒的制作及对水体中多环芳烃的分析（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 固相微萃取技术 |
| 1.1.1 纤维针式固相微萃取 |
| 1.1.2 管内固相微萃取 |
| 1.2 搅拌棒吸附萃取技术 |
| 1.2.1 SBSE 的理论基础 |
| 1.2.1.1 萃取平衡理论 |
| 1.2.1.1.1 直接萃取 |
| 1.2.1.1.2 顶空萃取 |
| 1.2.1.2. 萃取非平衡理论 |
| 1.2.1.2.1 直接萃取 |
| 1.2.1.2.2 顶空萃取 |
| 1.3 影响 SBSE 的因素 |
| 1.3.1 萃取条件 |
| 1.3.1.1 萃取时间 |
| 1.3.1.2 萃取温度 |
| 1.3.1.3 分析样品的离子强度 |
| 1.3.1.4 溶液 pH 值 |
| 1.3.1.5 搅拌速度 |
| 1.3.2 萃取涂层的材料 |
| 1.3.2.1 PDMS 萃取涂层 |
| 1.3.2.2 无机涂层 |
| 1.3.3 萃取涂层的制备方法 |
| 1.3.3.1 热固法和光固法 |
| 1.3.3.2 电沉积法 |
| 1.3.3.3 粘附法 |
| 1.3.3.4 碳素基体吸附法 |
| 1.3.3.5 套管法 |
| 1.3.3.6 溶胶-凝胶法 |
| 1.3.4 选择性涂层 |
| 1.3.5 SBSE 创新及改进 |
| 1.4 SBSE 技术在样品分析中的应用 |
| 1.4.1 对环境样品的分析 |
| 1.4.2 对食品样品的分析 |
| 1.4.3 对生物样品的分析 |
| 1.5 本课题研究意义和内容 |
| 2. 材料与方法 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂与材料 |
| 2.2 标准工作溶液的配制 |
| 2.3 分析样品的采集与处理 |
| 2.4 溶胶-凝胶-硫化法硅橡胶吸附涂层的制备 |
| 2.5 硅橡胶搅拌棒的萃取及解析 |
| 3. 结果与讨论 |
| 3.1 sol-gel 法硅橡胶吸附涂层的制备和表征 |
| 3.1.1 正交实验优化各组分配比 |
| 3.1.2 硅橡胶涂层的耐溶剂性考察 |
| 3.1.3 硅橡胶涂层的热稳定性 |
| 3.2 SBSE-TDU-GC 影响因素的考察 |
| 3.2.1 热解析温度和时间 |
| 3.2.2 萃取时间 |
| 3.2.3 pH 值 |
| 3.2.4 离子强度 |
| 3.2.5 萃取温度 |
| 3.3 SBSE-TDU-GC 分析方法对 PAHs 的分析 |
| 3.3.1 搅拌棒吸附萃取分析的富集倍数 |
| 3.3.2 实际样品分析 |
| 4 结论 |
| 5 论文的主要创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间完成论文情况 |
（4）硅橡胶吸附萃取搅拌棒的研制及对水体中多环芳烃的分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1. 引言 |
| 1.1 固相微萃取技术 |
| 1.1.1 纤维针式固相微萃取 |
| 1.1.2 管内固相微萃取 |
| 1.1.3 纤维簇式固相微萃取 |
| 1.1.4 搅拌棒吸附萃取 |
| 1.2 固相微萃取的理论基础 |
| 1.2.1 萃取平衡理论 |
| 1.2.1.1 直接萃取 |
| 1.2.1.2 顶空萃取 |
| 1.2.2 萃取非平衡理论 |
| 1.2.2.1 直接萃取 |
| 1.2.2.2 顶空萃取 |
| 1.3 影响固相微萃取的因素 |
| 1.3.1 萃取条件 |
| 1.3.1.1 萃取时间 |
| 1.3.1.2 萃取温度 |
| 1.3.1.3 分析样品的离子强度 |
| 1.3.1.4 溶液pH 值 |
| 1.3.1.5 搅拌速度 |
| 1.3.2 萃取头的设计和涂层性质 |
| 1.4 固相微萃取技术中萃取涂层的制备 |
| 1.4.1 萃取涂层的材料 |
| 1.4.1.1 有机涂层 |
| 1.4.1.2 无机涂层 |
| 1.4.2 萃取涂层的制备方法 |
| 1.4.2.1 热固法 |
| 1.4.2.2 光固法 |
| 1.4.2.3 电沉积法 |
| 1.4.2.4 粘附法 |
| 1.4.2.5 碳素基体吸附法 |
| 1.4.2.6 溶胶-凝胶法 |
| 1.5 固相微萃取技术的应用 |
| 1.5.1 在环境样品中的分析应用 |
| 1.5.2 食品样品中的分析应用 |
| 1.5.3 生物样品的分析应用 |
| 1.5.4 SBSE 技术的分析应用 |
| 1.6 本课题研究意义和目标 |
| 2. 材料与方法 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂与材料 |
| 2.2 标准工作溶液的配制 |
| 2.3 分析样品的采集与处理 |
| 2.4 溶胶-凝胶-硫化法硅橡胶吸附涂层的制备 |
| 2.5 硅橡胶搅拌棒的萃取及解析 |
| 3. 结果与讨论 |
| 3.1 溶胶-凝胶-硫化法硅橡胶吸附涂层的制备和表征 |
| 3.1.1 正交实验优化各组分配比 |
| 3.1.2 硅橡胶涂层的耐溶剂性考察 |
| 3.1.3 硅橡胶涂层的表面形貌 |
| 3.1.4 硅橡胶涂层的热稳定性 |
| 3.1.5 硅橡胶搅拌棒制备重复性的考察 |
| 3.2 SBSE-TDS-GC 分析方法的建立 |
| 3.2.1 解析温度的考察 |
| 3.2.2 解析次数的考察 |
| 3.3 萃取条件对相同规格搅拌棒的萃取效率的影响 |
| 3.3.1 萃取时间 |
| 3.3.2 萃取温度 |
| 3.3.3 盐离子效应 |
| 3.3.4 溶液pH 值 |
| 3.3.5 搅拌速度 |
| 3.3.6 搅拌棒吸附萃取分析的富集倍数 |
| 3.4 不同规格硅橡胶搅拌棒对萃取效率的影响考察 |
| 3.5 SBSE 技术在微量组分分析中应用的依据 |
| 3.6 实际样品分析 |
| 4. 结论与展望 |
| 4.1 主要结论 |
| 4.2 本论文创新之处 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间已发表或待发表论文 |
（5）活性炭纤维固相微萃取新方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 课题的提出 |
| 1.3 研究内容及技术路线 |
| 1.3.1 研究目标 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 1.3.3 技术路线 |
| 第二章 固相微萃取（SPME）技术及其研究综述 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 SPME技术介绍 |
| 2.2.1 SPME装置 |
| 2.2.2 SPME的萃取方法 |
| 2.2.3 SPME装置的使用方法 |
| 2.2.4 影响SPME萃取效率的因素 |
| 2.3 SPME技术的研究综述 |
| 2.3.1 SPME纤维及其涂层的发展 |
| 2.3.2 SPME的改进技术 |
| 2.3.3 SPME的原理 |
| 2.3.4 SPME与后续装置联用的发展 |
| 2.3.5 SPME应用领域的拓展 |
| 2.4 SPME技术的发展展望 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 新型活性炭纤维（ACF）的制备及其性能评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 活化炭纤维的实验装置 |
| 3.2.2 试剂及仪器 |
| 3.2.3 活化炭纤维的方法与步骤 |
| 3.2.4 活性炭纤维固相微萃取器的组装 |
| 3.2.5 分析样品制备及ACF-SPME操作过程 |
| 3.2.6 分析仪器的操作条件 |
| 3.2.7 分析方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 采用不同浓度的磷酸二氢铵浸渍后活化制得的ACF的扫描电镜图 |
| 3.3.2 磷酸二氢铵的浓度对所制得的ACF吸附性能的影响 |
| 3.3.3 磷酸二氢铵浸渍时间对所制得的ACF吸附性能的影响 |
| 3.3.4 水蒸气活化时间对所制得的ACF吸附性能的影响 |
| 3.3.5 水蒸气活化温度对ACF吸附性能的影响 |
| 3.3.6 自制ACF与四种商用萃取纤维的性能比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 应用新型ACF-SPME-GC技术检测环境样品中的多氯联苯 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 应用ACF-SPME-GC检测水中的多氯联苯 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.1.1 分析样品制备及萃取条件 |
| 4.2.1.2 分析仪器的操作条件 |
| 4.2.1.3 分析方法 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.2.2.1 采样方式对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.2.2.2 吸附温度对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.2.2.3 吸附时间对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.2.2.4 ACF脱附多氯联苯的时间优化 |
| 4.2.2.5 ACF-SPME-GC方法的评价 |
| 4.3 应用ACF-SPME-GC-MS检测土壤中的多氯联苯 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.1.1 标准储备液的制备及土壤样品加标过程 |
| 4.3.1.2 HS-ACF-SPME过程 |
| 4.3.1.3 分析仪器的操作条件 |
| 4.3.1.4 分析方法 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.3.2.1 水量对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.3.2.2 有机溶剂种类对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.3.2.3 有机溶剂体积对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.3.2.4 吸附时间对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.3.2.5 吸附温度对ACF吸附多氯联苯的能力的影响 |
| 4.3.2.6 活性炭纤维脱附多氯联苯的时间优化 |
| 4.3.2.7 ACF-SPME-GC-MS方法评价 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 循环冷凝固相微萃取的理论研究及其在复杂样品分析中的应用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 循环冷凝－固相微萃取（CC-SPME）方法的探讨及其应用 |
| 5.2.1 CC-SPME的热力学过程推导 |
| 5.2.2 CC-SPME-GC在检测土壤中有机氯农药残留中的应用 |
| 5.2.2.1 实验部分 |
| 5.2.2.2 结果与讨论 |
| 5.2.3 CC-SPME-GC在检测食品中有机磷农药残留中的应用 |
| 5.2.3.1 实验部分 |
| 5.2.3.2 结果与讨论 |
| 5.3 应用超声萃取-CC-SPME-GC法检测海洋沉积物中的多氯联苯 |
| 5.3.1 实验部分 |
| 5.3.1.1 试剂与仪器 |
| 5.3.1.2 样品准备 |
| 5.3.1.3 超声萃取过程 |
| 5.3.1.4 CC-SPME过程 |
| 5.3.1.5 分析仪器的操作条件 |
| 5.3.2 结果与讨论 |
| 5.3.2.1 自制活性炭纤维与两种商用纤维对多氯联苯吸附能力的比较 |
| 5.3.2.2 超声萃取溶剂种类对萃取效率的影响 |
| 5.3.2.3 超声萃取溶剂体积对萃取效率的影响 |
| 5.3.2.4 超声萃取时间对萃取效率的影响 |
| 5.3.2.5 活性炭纤维吸附时间对萃取效率的影响 |
| 5.3.2.6 吸附温度对萃取效率的影响 |
| 5.3.2.7 活性炭纤维脱附多氯联苯的时间的优化 |
| 5.3.2.8 超声萃取-CC-SPME-GC的方法评价 |
| 5.3.2.9 实际样品的分析 |
| 5.4 应用超声辅助－循环冷凝－固相微萃取法与气相色谱结合检测海洋沉积物中有机氯农药残留 |
| 5.4.1 实验部分 |
| 5.4.1.1 药剂、材料与仪器 |
| 5.4.1.2 样品准备 |
| 5.4.1.3 UA-CC-SPME装置与实验过程 |
| 5.4.1.4 实验仪器及条件 |
| 5.4.2 结果与讨论 |
| 5.4.2.1 自制活性炭纤维与三种商用纤维对有机氯农药吸附能力的比较 |
| 5.4.2.2 萃取溶剂的种类对萃取效率的影响 |
| 5.4.2.3 萃取溶剂的体积对萃取效率的影响 |
| 5.4.2.4 吸附温度对萃取效率的影响 |
| 5.4.2.5 活性炭纤维吸附时间对萃取效率的影响 |
| 5.4.2.6 活性炭纤维脱附有机氯农药的时间优化 |
| 5.4.2.7 UA-CC-SPME-GC的方法评价 |
| 5.4.2.8 实际样品的分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 电吸附增强活性炭纤维固相微萃取技术的探索 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 试验部分 |
| 6.2.1 实验材料与仪器 |
| 6.2.2 水样的准备与分析 |
| 6.2.3 实验装置及过程 |
| 6.2.4 GC-FID分析条件 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 苯胺的电吸附窗口 |
| 6.3.2 电势与吸附时间对萃取效率的影响 |
| 6.3.3 吸附温度对萃取效率影响 |
| 6.3.4 pH对萃取效率的影响 |
| 6.3.5 离子强度对萃取效率的影响 |
| 6.3.6 活性炭纤维脱附苯胺的时间优化 |
| 6.3.7 优化浸入式－活性炭纤维－固相微萃取条件 |
| 6.3.8 电吸附增强－活性炭纤维－固相微萃取－气相色谱方法评价 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 研究结论 |
| 7.2 课题研究的创新之处 |
| 7.3 建议与展望 |
| 参考文献 |
| 附录符号与标记 |
| 攻读博士学位期间录用和待发表的论文 |
| 致谢 |
（6）固相微萃取技术及其在含氯有机化合物检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 1 前言 |
| 2 固相微萃取技术 |
| 2.1简介 |
| 2.2 原理 |
| 2.3 方法分类 |
| 2.3.1直接法 |
| 2.3.2顶空法 |
| 2.3.3衍生化法 |
| 2.4 SPME法测定的影响因素 |
| 2.4.1萃取头的种类及膜厚 |
| 2.4.2萃取时间 |
| 2.4.3盐析手段 |
| 2.4.4 pH值 |
| 2.4.5衍生化 |
| 2.4.6温度 |
| 2.4.7搅拌 |
| 3 固相微萃取方法在含氯有机化合物测定中的应用 |
| 3.1 在环境样品分析中应用 |
| 3.2 在生物领域样品分析中的应用 |
| 3.3 在其他领域样品分析中的应用 |
| 4 展望 |
（7）氯化石蜡-70中四氯化碳含量的气相色谱法快速检测（论文提纲范文）
| 0 引 言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器和设备 |
| 1.3 色谱条件 |
| 1.4 分析步骤 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱分离条件选择 |
| 2.2 线性范围 |
| 2.3 回收率 |
| 2.4 精密度实验 |
| 3 结 论 |
（8）顶空气相色谱法快速测定氯化石蜡-70中四氯化碳含量（论文提纲范文）
| 1 引 言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 试 剂 |
| 2.2 仪器和设备 |
| 2.3 色谱条件 |
| 2.4 分析步骤 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 色谱分离条件选择 |
| 3.2 线性范围 |
| 3.3 回收率 |
| 3.4 精密度实验 |
| 3.5 检出限 |
| 4 结 论 |
（9）碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 实验条件 |
| 1.3.1 HP-5890色谱仪 |
| 1.3.2 HP-6890色质联用仪 |
| 1.4 实验步骤 |
| 1.4.1 样品预处理 |
| 1.4.2 标准溶液配制 取香波10 ml敞口蒸至检测不出四氯化碳, 加水配成100 ml, 再往其中分别注入1、2、3、5、10 μl四氯化碳, 摇匀后, 取所得溶液1 ml与1 ml NaCl饱和食盐水, 分别得到含四氯化碳5、10、15、25、50 mg/L的含NaCl 13% (质量分数) 样品溶液。 |
| 1.4.3 测定 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 条件实验 |
| 2.1.1 盐效应 |
| 2.1.2 平衡温度与平衡时间 |
| 2.1.3 样品的稀释 |
| 2.2 方法的线性及检测限 |
| 2.3 精密度 |
| 2.4 样品的测定 |
| 2.5 CCl4的确认 |
| 3 小结 |
四、碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳（论文参考文献）
- [1]有序介孔基固相微萃取涂层的制备及性能研究[D]. 蒋慧. 南京理工大学, 2019(01)
- [2]硅橡胶萃取棒应用于小麦中风味物质分析[D]. 王同波. 山东农业大学, 2014(12)
- [3]厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒的制作及对水体中多环芳烃的分析[D]. 程传献. 山东农业大学, 2012(02)
- [4]硅橡胶吸附萃取搅拌棒的研制及对水体中多环芳烃的分析应用[D]. 纪祥娟. 山东农业大学, 2009(03)
- [5]活性炭纤维固相微萃取新方法的研究[D]. 柴晓兰. 上海交通大学, 2007(06)
- [6]固相微萃取技术及其在含氯有机化合物检测中的应用研究[J]. 陈宜菲,陈少瑾,胡劲召,吴双桃,谢凝子. 江西化工, 2004(04)
- [7]氯化石蜡-70中四氯化碳含量的气相色谱法快速检测[J]. 姜莉,李晓冬. 沈阳师范大学学报(自然科学版), 2004(04)
- [8]顶空气相色谱法快速测定氯化石蜡-70中四氯化碳含量[J]. 姜莉,王金玲,杨绍新. 现代科学仪器, 2003(02)
- [9]碳素基体固相微萃取色谱-质谱法测定洗发香波中的四氯化碳[J]. 方瑞斌,王建. 环境与健康杂志, 2001(01)