一、高速液相色谱法分析水果和蔬菜中的多菌灵残余物（论文文献综述）
孔顺[1]（2020）在《多介质中胺鲜酯的分析方法及应用研究》文中研究指明胺鲜酯是一种植物生长调节剂,用于提高农作物的产量和质量,由于其增产增质效果明显,近年来使用量逐渐增加。但是,环境介质中胺鲜酯最大残留限量以及环境行为尚未完全明确,因此,有必要建立有效的残留分析方法并开展残留试验。本论文建立了多介质中胺鲜酯的残留分析方法,并将该方法应用于土壤、水-沉积物系统降解试验和苹果田间试验的样品检测,探讨胺鲜酯在多介质中的残留降解和消解规律,为胺鲜酯的环境安全评价和在农作物上的安全使用提供科学依据。主要研究成果如下:1.建立了气相色谱-FID测定水、土壤和沉积物中胺鲜酯残留量的方法。分别以丙酮或二氯甲烷为提取溶剂,并对提取液浓缩定容。经方法验证,胺鲜酯标准溶液在2.5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.997,三种介质中平均回收率分别为87.5%～98.8%、70.4%～73.3%和90.9%～104.4%,对应的相对标准偏差（RSD）分别为7.8%～13.2%、7.0%～9.5%和3.8%～6.5%,检出限（LOD）分别为0.02 mg/L、0.08 mg/kg和0.03 mg/kg。建立了气相色谱-EI-质谱联用测定鱼体和苹果中胺鲜酯残留量的方法。鱼体以乙腈为提取溶剂,提取液浓缩定容后检测;苹果以加热纯水为提取溶剂,使用二氯甲烷对纯水-苹果混合物进行萃取,萃取液浓缩定容后检测。经方法验证,鱼体和苹果试验用胺鲜酯标准溶液在0.01～5.0mg/L和0.005～1.0mg/L范围内线性关系良好,r2分别为0.998和1,平均回收率分别为106.8%～108.2%和74.4%～86.5%,RSD分别为7.6%～10.0%和3.8%～5.2%。LOD分别为0.003和0.0024 mg/kg。建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和稻谷中胺鲜酯残留量的方法。经方法验证,胺鲜酯标准溶液在0.001～0.2mg/L范围内线性关系良好,r2=0.992,苹果中平均回收率为102.1%～106.8%,RSD为6.6%～10.1%,LOD为0.0024 mg/kg。稻米、稻壳和稻秆中平均回收率分别为74.1%～88.5%、99.5%～106.4%、82.1%～89.5%,RSD分别为7.3%～9.4%、7.2%～9.5%和5.6%～13.1%,LOD分别为0.0024、0.0033和0.0033mg/kg。本论文所建立分析方法均具有良好的线性关系,方法的准确度、精密度和灵敏度均符合胺鲜酯残留分析要求。2.开展了积水厌气条件下土壤中和好氧条件下水-沉积物系统中胺鲜酯的降解试验,结果表明,胺鲜酯在江西红壤、东北黑土和太湖水稻土中的降解规律均符合一级动力学,其降解半衰期分别为2.4、1.3和1.2 d,属于易降解性;在河流和湖泊水-沉积物系统中的降解规律符合一级动力学,半衰期分别为0.11和1.1 d,也属于易降解性。在山西、安徽和天津苹果园中开展了苹果中胺鲜酯的残留消解试验和最终残留量试验,残留消解动态符合一级动力学,其消解半衰期分别为1.8、2.0和6.3 d。最终残留量试验样品于末次施药后10、20和30 d采集检测,三地的规范残留试验中值STMR均为0.008 mg/kg。根据最终残留量进行了胺鲜酯的长期膳食摄入评估,评估结果表明,在长期食用的情况下,胺鲜酯不会对我国一般人群的健康产生不可接受的风险,并推荐安全间隔期为10 d。
杨丽芬,杨忠平,邵林,李涛,赵海云,李晓翔[2]（2020）在《QuEChERS-高效液相色谱法测定苹果中多菌灵和噻菌灵》文中提出目的以固相萃取（solid phase extraction, SPE）、QuEChERS作为前处理方法,采用高效液相色谱检测苹果中多菌灵和噻菌灵。方法样品加乙腈、MgSO4、无水NaCl、NaAc提取,离心,取上清液加PSA净化,离心,取2 mL上清液用氮气吹干,用1.0 mL流动相溶解后,经高效液相色谱测定,外标法定量。结果多菌灵和噻菌灵在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数（r2）均大于0.9999,在0.50、2.0和10μg/mL3个添加水平下,加标回收率为84.15%～99.28%,相对标准偏差（relativestandarddeviations,RSDs）为1.69%～3.40%（n=6）,检出限小于0.1 mg/kg。结论与SPE法相比, QuEChERS法具有更低的检出限、操作简单快速,适用于苹果中多菌灵和噻菌灵的检测。
姚恬恬[3]（2019）在《液相色谱及其联用技术在食品和环境中农药残留分析中应用研究》文中认为农药的开发和应用在提高农产品产量和品质的同时,由于不当使用甚至滥用造成残留超标会给人体健康、环境以及农产品贸易带来重大隐患。加强农药残留检测是保护食品安全和环境的重要技术保障。食品和环境中农药残留检测,存在含量低、基质复杂、干扰多等特点,因此发展高效、快速、灵敏的样品前处理方法和分析技术对食品与环境中农药残留的检测有重要的意义。本文采用QuEChERS及分子印迹技术,结合液相色谱及其联用技术,研究建立了食品和环境中痕量农药残留分析新方法,获得了满意的结果。主要研究成果如下:1.建立了果蔬中19种植物生长调节剂残留同时测定的UPLC-Q-TOF-MS/MS高分辨质谱分析方法。样品经QuEChERS方法预处理,采用乙酸-乙腈溶液（1:99,V/V）提取,十八烷基硅烷（C18）、石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）粉末净化,C18色谱柱分离,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析,基质标准溶液外标法定量。在优化条件下,19种植物生长调节剂的方法检出限为0.03～14μg/kg,加标回收率为70.1%～116.0%,RSD<10.6%。本方法操作简单、准确、可快速定性定量分析果蔬中19种植物生长调节剂残留。2.以二氯喹啉酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成了二氯喹啉酸分子印迹聚合物（MIP）,利用傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜、比表面及孔隙度测试仪对其进行表征。将MIP用于选择性吸附痕量的二氯喹啉酸,之后用HPLC-UV测定,建立了一种富集和测定痕量二氯喹啉酸残留的新方法。对MIP吸附条件和解吸条件进行了优化,结果显示,在pH 2.5水相环境、吸附时间10 min、材料用量30 mg条件下,该材料对二氯喹啉酸具有良好的吸附性能,用甲醇:乙酸=9:1（V/V）可以很好地解吸。使用本方法对稻田水和糙米中的二氯喹啉酸进行检测,加标回收率为71.0%～108.0%,RSD为2.0%～11.8%,测定糙米中二氯喹啉酸的MDL为0.16 mg/kg,低于国家规定的糙米中二氯喹啉酸的限量标准1 mg/kg。3.以苯氧乙酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,在乙腈溶剂中合成了苯氧乙酸类特异性分子印迹聚合物（MIP）,利用傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜、比表面及孔隙度测试仪对其进行表征。将此MIP用于选择性吸附与苯氧乙酸有类似结构的对氯苯氧乙酸、4-碘苯氧基乙酸、调果酸和2,4-D,之后用HPLC-UV测定,建立了一种富集和测定4种痕量的苯氧乙酸类农药新方法。本方法采用假模板分子制得的分子印迹聚合物、对四种目标化合物有良好的选择性,克服了模板泄漏的问题,应用于绿豆芽实际样品的检测,取得满意的效果。
田春焕[4]（2019）在《纳米多孔金属/石墨烯复合材料的合成及其电化学性能研究》文中进行了进一步梳理近年来,纳米多孔金属材料以其独特的三维纳米孔隙、纳米韧带结构特征和一系列新颖的物理化学特性,成为新型功能纳米材料领域的研究热点,该材料在电催化、生物医学传感器及新能源技术等众多领域有着巨大的应用前景。石墨烯（GR）材料因其较高的比表面积、电子迁移率等性能与纳米多孔金属材料复合得到具有较高催化性能的纳米多孔金属/GR复合材料,应用于食品安全分析与生物小分子的检测研究。本论文主要采用电弧熔炼、熔体快淬和脱合金技术相结合的方法制备纳米多孔铂铁（NP-PtFe）、纳米多孔氧化铈（NP-CeO2）、纳米多孔铜（NP-Cu）和纳米多孔镍铂（NP-NiPt）,运用以上制备的纳米多孔金属材料与GR材料进行复合,而后研究所得到的纳米多孔金属/GR复合材料作为电极修饰材料在电化学传感器中的应用。主要内容如下:1.采用电弧熔炼-熔体快淬-脱合金的方法制备NP-PtFe、NP-CeO2、NP-Cu,而后与具有良好催化特性的GR材料复合来修饰玻碳电极（GCE）,成功制备了快速、灵敏、抗干扰性能好的NP-PtFe/GR/GCE、NP-CeO2/GR/GCE、NP-Cu/GR/GCE电化学传感器。NP-PtFe/GR/GCE修饰电极相比裸电极、GR/GCE、NP-Pt/GCE和NP-PtFe/GCE修饰电极对双酚A（BPA）具有较好的电催化性能,在0.2μM-96μM底物范围内具有良好的线性和较低的检出限,其值为0.17μM（S/N=3）。NP-CeO2/GR/GCE修饰电极相比裸GCE、GR/GCE和NP-CeO2/GCE修饰电极对三聚氰胺具有更强的电催化活性,其检测范围为0.05μM-20μM,检出限最低达到0.08μM（S/N=3）。NP-Cu/GR/GCE修饰电极相对裸电极、GR/GCE和NP-Cu/GCE修饰电极更易与多菌灵作用,在电化学检测时表现出更好的电催化性能,如较大的底物催化范围0.5μM-30μM和较低的检出限0.09μM（S/N=3）。同时,这一系列修饰电极都具有较好的重现性、稳定性和选择性,并且成功运用于BPA、三聚氰胺和多菌灵的检测。电化学传感器优良的催化性能得益于GR纳米复合材料的较高的孔隙率、较大的比表面积以及良好的导电性能。因此,NP-PtFe/GR/GCE、NP-CeO2/GR/GCE和NP-Cu/GR/GCE电化学传感器的构建为食品中BPA、三聚氰胺和多菌灵的痕量检测提供了一种快速、简单的检测方法。2.首先采用电弧熔炼-熔体快淬-脱合金的方法制备NP-Ni,然后与贵金属盐（氯铂酸）溶液中的贵金属（Pt）通过简单的置换反应制得NP-NiPt,最后再与具有良好导电性和大比表面积的GR材料复合,通过滴涂法构建简单的NP-NiPt/GR/GCE修饰电极,成功用于生物小分子多巴胺（DA）的电化学检测。将NP-NiPt/GR/GCE修饰电极构建的电化学传感器与裸电极、GR/GCE和NP-NiPt/GCE相互对比,NP-NiPt/GR/GCE修饰电极具有最低的峰电位,较高的灵敏性、较好的重复性、再现性与选择性,其线性浓度检测范围为0.5μM-300μM,检出限最低达到0.41μM（S/N=3）,并成功应用于生物活性分子的电化学检测,为人体新陈代谢生理过程中关键生物小分子DA的痕量分析提供良好的途径。
杜芳[5]（2016）在《螺虫乙酯在大豆和土壤中的消解动态及最终残留研究》文中研究指明螺虫乙酯是一种季酮酸衍生物类高效内吸的新型杀虫杀螨剂,主要用来防治大豆蚜等刺吸式口器害虫。其可在作物体内双向传导,具有独特的作用机制,可有效防治对现有杀虫剂产生抗性的害虫。国内外鲜有关于螺虫乙酯在不同基质中残留检测的相关报道,同时也未见螺虫乙酯在大豆中残留降解的相关研究。本论文采用高效液相色谱-紫外法,建立了大豆和土壤中螺虫乙酯残留检测的分析方法,并将其应用于螺虫乙酯在大豆和土壤中的消解动态及最终残留研究。本论文共分为五部分：前言、螺虫乙酯在大豆及土壤中残留分析方法的建立、螺虫乙酯在大豆中的消解动态及最终残留研究、螺虫乙酯在土壤中的消解动态及最终残留研究、结论与讨论。前言中文献综述部分对新药螺虫乙酯进行详细介绍,并从螺虫乙酯田间试验和残留检测两方面的研究进展进行综述。第二部分建立了螺虫乙酯在大豆和土壤中残留的分析方法。大豆植株中螺虫乙酯用乙腈超声震荡提取,氨基固相萃取柱净化,流动相甲醇与水梯度洗脱,紫外检测波长250nm,螺虫乙酯的保留时间约为8.140 min,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg;土壤中螺虫乙酯用乙腈+水超声震荡提取,液-液萃取净化,流动相乙腈：水=40：60（V/V）,紫外检测波长201nm,螺虫乙酯的保留时间约为4.322 min,LOD和LOQ值分别为0.015 mg/kg和0.025 mg/kg。螺虫乙酯在大豆和土壤中的添加回收率分别为82.6%～88.9%和81.9%～89.8%,相对标准偏差分别为1.4%～2.7%和0.7%～3.1%。第三部分螺虫乙酯在大豆中的消解动态及最终残留研究表明：螺虫乙酯在大豆植株中的消解动态符合一级动力学方程。22.4%螺虫乙酯悬浮剂按1.5倍推荐剂量施药1次,初始沉积量为0.198 mg/kg,5d后螺虫乙酯的消解率达到87.88%,半衰期为1.58 d。最终残留试验22.4%螺虫乙酯悬浮剂按推荐剂量和1.5倍推荐剂量各施药1次、2次,在施药后30、45 d的大豆植株、青豆和成熟大豆中检测到螺虫乙酯的残留量均小于LOQ值。第四部分螺虫乙酯在土壤中的消解动态及最终残留研究表明：螺虫乙酯在土壤中可以快速消解,其消解动态符合一级动力学方程。22.4%螺虫乙酯悬浮剂按2倍推荐剂量施药1次,1d后沉积量达到最大值为0.218 mg/kg,10d后螺虫乙酯的消解率达到84.85%,半衰期为3.20 d。最终残留试验22.4%螺虫乙酯悬浮剂按推荐剂量2倍施药1次,在施药后45、60、90 d的土壤样品中检测到螺虫乙酯的残留量均小于LOQ值。第五部分对全文进行总结,说明本论文的创新之处。就本试验结果与相关试验结果的差异进行讨论,并分析本试验的不足之处。
盖喜乐[6]（2015）在《杀菌剂胁迫对草莓果实糖含量及糖代谢的影响》文中研究说明草莓因其富含糖类、VC、氨基酸、有机酸以及各类矿物质等营养物质,深受各国人民喜爱。近几年我国草莓产业发展迅速。现阶段,我国80%的草莓都是保护地栽培,而保护地高温高湿的环境,易导致草莓病害频发,严重影响草莓的产量和品质,给生产者带来巨大的损失。目前化学农药仍然是防治草莓病虫害的主要方法。百菌清、多菌灵这两种保护性杀菌剂在防治草莓病害中应用比较广泛,超过推荐剂量,就会导致草莓当中农药残留超标。本试验采用多菌灵1 500 g/hm2、3 000 g/hm2和百菌清2 250 g/hm2、4 500g/hm2对―红颜‖草莓分别进行处理,一方面研究百菌清、多菌灵在温室大棚草莓上的降解动态,另一方面研究不同浓度杀菌剂处理,对草莓糖含量以及糖代谢相关酶的影响。研究主要包括以下几部分:1.通过研究百菌清、多菌灵在草莓上的降解动态,确定了百菌清、多菌灵降解动态方程,半衰期,施药安全间隔期。2.测定了杀菌剂胁迫下草莓中可溶性糖、可溶性固形物和可滴定酸的含量,从试验结果可以看出多菌灵和百菌清对草莓中可溶性糖、可溶性固形物有影响,而对可滴定酸影响不大。3.测定了杀菌剂胁迫下草莓中葡萄糖、蔗糖、果糖的含量的变化,从实验结果可以看出经多菌灵3 000 g/hm2处理过的草莓,蔗糖含量有所提高;百菌清4 500g/hm2处理过的草莓,果糖含量在0 d是有所降低,在7 d果糖含量恢复到正常水平;而多菌灵1 500 g/hm2和百菌清2 250 g/hm2处理过的草莓,三种糖含量与对照差异不显着。4.测定了杀菌剂胁迫下草莓果实中与糖代谢相关酶的变化,从实验结果可以看出多菌灵3 000 g/hm2提高了磷酸蔗糖合成酶和蔗糖合成酶的活力;百菌清4 500g/hm2,0 d和1 d抑制磷酸蔗糖合成酶和蔗糖合成酶的活性,在3 d后开始提高磷酸蔗糖合成酶的活力,百菌清还能提高酸性转化酶的活力。多菌灵1 500 g/hm2百菌清2 250 g/hm2对三种酶都没有明显的影响。
任岩[7]（2014）在《基于植物酯酶的农药残留光谱检测研究》文中提出大规模、大范围的施用农药为现代化农业生产带了巨大的经济效益。然而，随着粮食产量大幅度提高，农药残留也给生态环境以及人类自身的健康带来了巨大的威胁。尽管基于大型检测仪器的检测方法灵敏度高、准确性强，但其高昂的成本和繁琐的操作流程，严重制约了其在现代农药残留检测中的发展普及。因此，开发快速、便捷且准确的农药残留检测方法，实现实时、快速检测农药残留实非常必要。本文基于植物酯酶自身荧光性能探究其对农药的检测，探究了植物酯酶同农药作用机理，进而建立植物酯酶和卟啉复合体系，并研究其双光响应信号性能，为制备响应速度快、灵敏度高的复合生物传感农残检测系统奠定基础。本文主要完成工作如下：（1）、依据植物酯酶自身荧光特性及氨基甲酸酯类农药对植物酯酶的抑制作用，提出一种检测水相中多菌灵的荧光新方法。并对实验中溶剂、pH值、温度和检测时间进行优化，在最适条件下该方法可以选择性检测水相中多菌灵，线性范围为0.105-0.418μM，检测限可以达到0.105μM（0.02ppm）。通过模拟实际样品检测，结果表明该方法可以很好的应用于实际水相样品中多菌灵的检测，回收率为93.4-105.0%，RSD小于3%。通过荧光淬灭法研究植物酯酶与多菌灵的作用机制，证明多菌灵是通过范德华力和氢键与植物酯酶相结合。（2）、针对植物酯酶检测农药的酶抑制法进行改进，以吲哚乙酸酯作为酶底物和显色剂，建立了一种双信号检测农药的方法。此方法对敌百虫的检测效果最好，拟合曲线斜率较大，可见分光光度法和荧光法的检测限分别为7ppb和1ppb；对灭多威的检测限分别为40ppb和11ppb；对涕灭威的检测分别为10ppb和20ppb。这些检测限均小于或等于国标规定的MRL（Maximum Residue Limit），可以用于这三种农药的检测。但该方法不适用于多菌灵的检测。（3）、采用不同的植物酯酶-卟啉复合物，通过紫外-可见分光光度法和荧光法对敌百虫、多菌灵、灭多威和涕灭威进行了检测。得到不同复合物同四种农药作用的可见光吸收光谱图、荧光光谱图、相应的校准曲线，计算了不同体系对不同农药检测的灵敏度和检测限。在适当的溶剂体系中，植物酯酶-HTPPS4可见光分光光度法仅对敌百虫的检测效果较好，检测限7ppb，灵敏度0.86；植物酯酶-卟啉体系荧光法对敌百虫检测效果没有可见光分光光度法检测效果好，但均能检测出低于国标规定的最大允许残留量（MRL）的敌百虫；植物酯酶-ZnTPP复合物双光信号对多菌灵的检测限均最低，依次为9ppb和6ppb，灵敏度为1.438和816.49；植物酯酶-CuTPP复合物可见光吸光光度法对灭多威的检测限最低，为8ppb，灵敏度为1.2；几种可用于可见光吸光光度法检测涕灭威植物酯酶-卟啉复合物，其检测限均小于MRL，均可用于检测涕灭威，最低检测限为10ppb，几种对涕灭威有荧光检测作用的复合物对涕灭威的检测限都略大于MRL，不适用于涕灭威的荧光检测。
朱臻宇,蔡亚梅,柴逸峰[8]（2012）在《药物分析(国外期刊)》文中提出对2010至2011年国内研究人员发表在国外的与药物分析相关期刊上的论文进行综述。内容包括与药物分析密切相关的17种国外期刊的简介和代表性论文的简要展现,共引用文献360篇。
凌云[9]（2012）在《调味品中防腐/抗氧化添加剂的系统检测技术研究》文中进行了进一步梳理研究背景食品添加剂作为食品生产加工过程中常用的化学物质,其不合理的使用将会对人体健康构成严重危害。近年来,超量、超范围使用食品添加剂的事件屡见不鲜,非食用物质被添加到食品中的事件也时有发生,实现对食品中外源性添加物质的有效检测,急需发展食品添加剂和非法添加物的高通量筛查技术及确证检测技术已经成为目前亟待解决的关键问题之一。本研究拟通过建立调味品中防腐-抗氧化添加物的系统、高效、快捷的样品前处理平台及检测技术,为食品中添加物的系统、全面分析提供提取、净化及检测策略,为食品添加剂分析方法的建立和分析理论的完善提供科学参考,最大限度地方便检测方法开发,缩短方法研究周期。全文共分五章,简述如下：1绪论介绍了防腐剂和抗氧化剂的定义及其种类,并对当前报道的食品中防腐-抗氧化添加物的检测技术和方法进行了总结。2调味品中防腐剂筛查的样品处理方法根据调味品中油脂含量,建立了多种类防腐剂的系统前处理技术。将调味品按照油脂含量,选择低油脂含量样品（酱油）,中等油脂样品（豆瓣酱）,高油脂含量样品（火锅底料）作为目标对象开展了28种代表性防腐剂组分检测方法。高油脂含量样品先用正己烷进行稀释提取,剩余成分用乙腈-饱和氯化钠溶液液-液萃取.正己烷提取液用GPC净化,乙腈提取液用C8和NH2固相萃取柱净化；低油脂和中等油脂含量的样品经饱和氯化钠溶液稀释后,用正己烷饱和乙腈+乙腈饱和正己烷直接液-液萃取,全部目标分析物能够被乙腈提取,对于中等脂肪样品乙腈提取层经过C8和NH2柱净化后即可分析,低脂肪样品直接分析。高油脂含量样品中带有较长碳链的对羟基苯甲酸酯类的回收率比较低,在46.4-81.7%之间,中等油脂和低油脂含量的样品中对羟基苯甲酸庚酯和联苯的回收率较低,在54.5-87.0%之间,其他组分的回收率均较好,在55.1%-99.6%之间。本样品处理技术能够用于调味品中有机酸、醛、酚类,对羟基苯甲酸酯类,氯代苯类,咪唑类,有机胺类、联苯类,喹啉,咪唑类,联苯类,有机胺类等防腐剂的同时提取和检测。3调味品中抗氧化剂筛查的前处理方法根据调味品中油脂含量,建立了多种类抗氧化添加物的系统前处理技术。将调味品按照油脂含量,选择低油脂含量样品（酱油）,中等油脂样品（豆瓣酱）,高油脂含量样品（火锅底料）作为目标对象开展调味品中12种抗氧化组分样品处理方法。高油脂含量样品先用正己烷进行稀释提取,剩余成分用乙腈-饱和氯化钠溶液液-液萃取.正己烷提取液用GPC净化,乙腈提取液用C8固相萃取柱净化；低油脂和中等油脂含量的样品经饱和氯化钠溶液稀释后,用正己烷饱和乙腈+乙腈饱和正己烷直接液-液萃取,全部目标分析物能够被乙腈提取,对于中等脂肪样品乙腈提取层经过C8和CN固相萃取净化,低油脂样品直接分析。在高油脂含量样品中,没食子酸辛酯的回收率在69.5-72.4%,叔丁基羟基茴香醚、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醇、乙氧基喹啉、没食子酸月桂酯的回收率在80.7-95.7%之间,其他5种化合物回收率在66.0-83.0%之间。中等脂肪含量样品,没食子酸辛酯和没食子酸月桂酯回收率在58.4-68.3%,其他化合物8种在70.1-95.6%之间。低脂肪样品,10种化合物回收率在64.7-98.7%之间。硫代二丙酸二月桂酯和二丁基羟基甲苯的稳定性差造成其回收率和重现性均较差。其他化合物的RSD在0.81-24.3%之间。本样品处理技术能够用于调味品中酚基型化合物、没食子酸型化合物、硫代二丙酸二月桂酯和乙氧基喹啉类抗氧化物的同时提取和检测。4调味品中防腐剂和抗氧化剂含量确证建立了超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱法测定调味品27种防腐-抗氧化添加物分析方法,样品处理采用已经建立的前处理技术进行处理。样品液经C18色谱柱分离,以甲酸-甲酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。电离方式为ESI（-）模式,并以多反应离子监测（MRM）模式进行测定,增强子离子扫描模式进行定性,并构建子离子扫描谱库。仪器的检测限,TBHQ和SA为2000μg/L, BA, PPBP和BHA为20μ g/L,其他化合物在0.02-5μ g/L之间,在3个添加水平下,平均回收率在52.3-118%之间,RSD在0.57%-21.3%之间。建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定调味品中15种防腐-抗氧化添加物,样品处理采用已经建立的前处理技术进行处理。样液经DB-17MS毛细管气相色谱柱分离,程序升温,EI电离,多反应监测模式进行测定。仪器的检测限SA、BA、HP分别为200μg/L、100μg/L、200μg/L,其他化合物均为10μg/L,在三个水平添加浓度下,除BHT的结果较差外,其他化合物的回收率在49.3%-105%之间,RSD在3.15%-19.4%之间。建立了搅拌棒吸附萃取结合气相色谱串联质谱快速测定低脂肪调味品中15种防腐-抗氧化添加物,样品用NaCl溶液稀释后,在室温下加入搅拌子进行吸附萃取90min,化合物经热解析后被导入气相色谱-三重四级杆分析,多反应检测模式进行测定。方法的测定限SA和BA分别为50mg/L,40mg/L,联苯为0.008mg/L,其他化合物在0.05mg/L-8mg/L之间,在三个添加水平下,方法的回收率在72.2-125%之间,RSD在3.08-19.4%之间。5全二维气相色谱/飞行时间质谱（GC×GC-TOF）对调味品中32种防腐-抗氧化添加物的快速筛查检测方法研究基于已经建立的前处理技术,本研究建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱法筛查调味品中32种防腐-抗氧化添加物。样液经Rtx-5毛细管柱进行1D分离,再经Rtx-17毛细管柱进行2D分离,调制周期为3s,质谱扫描范围为50-500u,扫描速率为100scan/s。通过一维、二维保留时间及全扫描谱图的匹配能够对化合物进行准确定性,仪器检测限在0.5-50μg/L之间,能够用于食品样品中食品防腐剂和抗氧化剂以及超范围使用的非法添加物的筛查。
吴秋华[10]（2011）在《液相微萃取前处理结合高效液相色谱法在农药残留分析中的应用》文中研究指明样品预处理,是分析过程中最重要、最关键的步骤,尤其是分析复杂基质样品中痕量组分时,样品预处理技术往往成为分析成功与否的关键。样品预处理的目的不仅是从样品中分离出目标分析物,从而减少或消除其他组分的干扰,同时还要对分析物进行浓缩以实现痕量测定。传统的样品前处理技术如液液萃取、固相萃取,存在操作繁琐耗时,需要使用大量的对人体和环境有毒或有害的有机溶剂等缺点。所以多年来人们致力于建立省时、高效、有机溶剂使用量少的样品前处理技术。液相微萃取（Liquid phase microextraction, LPME）是近年来发展起来的一种操作简单、成本低、有机溶剂用量少、环境友好的样品前处理新技术,受到国内外研究工作者的广泛关注。本论文将液相微萃取与高效液相色谱（High performance liquid chromatography, HPLC）技术相结合建立了水样、土样和蔬菜等样品中多种农药残留的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础上,主要进行了以下研究工作:（1）由于农药的广泛使用而造成的水污染问题,已经成为一个严重的全球环境问题,监测水环境中的农药残留对保障人类健康和保护环境都具有重要意义。本文将分散液液微萃取（DLLME）与高效液相色谱联用建立了水样中的4种氨基甲酸酯类农药（呋喃丹、西维因、抗蚜威和乙霉威）残留的测定方法。对影响DLLME的实验条件进行了优化,包括萃取剂和分散剂的种类及其用量、萃取时间和盐浓度等。在优化实验条件下4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数可达101 145倍,线性范围为5 500 ng/mL,线性相关系数为0.9978 0.9998。检出限（S/N = 3）在0.4 1.0 ng/mL之间,该方法成功的应用于实际水样中4种氨基甲酸酯类农药残留的测定,加标回收率在76.0% 94.0%之间,相对标准偏差RSDs为4.7% 6.5% （n = 5）。（2）将分散液液微萃取与高效液相色谱荧光检测（HPLC-FD）相结合,建立了一种测定水样和土样中多菌灵和噻菌灵的方法。在该方法中,将含有0.75 mL四氢呋喃（作为分散剂）和80.0μL CHCl3（作为萃取剂）的混合溶液用微量进样器快速注入5.00 mL样品溶液中。在此过程中,水相中的待测物被萃取到CHCl3的小液滴中,然后离心分离,将萃取剂转移到另一个锥形试管中,室温下氮气吹干,用15.0μL甲醇将残余物溶解,取10.0μL进行色谱分析。考察了各种实验参数的影响,如萃取剂和分散剂的种类、体积,萃取时间,盐浓度的影响等。在最佳的实验条件下,该方法对多菌灵和噻菌灵的富集因子分别为149和210,绝对回收率分别为50.8%和70.9%,线性范围分别为5 800 ng/mL（水样）,10 1000 ng/g （土样）,线性相关系数（r）介于0.9987至0.9997之间。检出限（LOD,S/N = 3）分别为0.5 1.0 ng/mL （水样）, 1.0 1.6 ng/g （土样）,相对标准偏差RSDs为3.5% 6.8% （n = 5）,加标回收率在82.0% 94.0%之间,且所建立的方法已被用于实际水样和土样的分析。（3）将分散液液微萃取与高效液相色谱二极管阵列检测（HPLC-DAD）联用,建立了测定水样中四种磺酰脲类除草剂（甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆）的新方法。考察了各种实验参数的影响,如萃取剂和分散剂的种类、体积,萃取时间,盐浓度的影响等。在最佳的实验条件下,该方法对四种磺酰脲类除草剂的富集因子在102 216之间,线性范围为1.0 ng/g 100 ng/g,线性相关系数为0.9982 0.9995,检出限为0.2 ng/g 0.3 ng/g,该方法已成功应用于水样（河水、溪水和井水）中四种除草剂的分析,并得到了满意的分析结果。（4）将分散固相萃取（DSPE）结合分散液液微萃取（DLLME）与高效液相色谱二极管阵列检测联用建立了测定土壤中四种磺酰脲类除草剂（甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆）的新方法。在DSPE-DLLME方法中,首先用丙酮-0.15 mol/L碳酸氢钠（2:8,v/v）为提取液,从土壤中提取磺酰脲类除草剂,然后对提取液进行DSPE净化处理,即直接在提取液中加入吸附剂C18,摇动并过滤,用2 mol/L的HCl调节滤液的pH为2.0,取滤液5.0 mL,并加入60μL氯苯（用作萃取剂）进行分散液液微萃取。滤液中的丙酮起分散剂的作用。在最优条件下,对四种磺酰脲类除草剂的富集因子在102 216之间,该方法的线性范围为5.0 ng/g 200 ng/g,线性相关系数为0.9967 0.9987,检出限为0.5 ng/g 1.2 ng/g,相对标准偏差为5.2% 7.2% （n = 5）。加标浓度分别在6.0,20.0和60.0 ng/g时,相对回收率在76.3% 92.5%之间,该方法已成功应用于土壤样品中四种除草剂的分析,并得到了满意的分析结果。（5）将分散固相净化与分散液液微萃取相结合,采用高效液相色谱法建立了测定蔬菜中四种烟碱类杀虫剂（噻虫嗪、吡虫啉、啶虫咪、噻虫啉）的新方法。在DSPE-DLLME中,首先用乙腈为提取液,从蔬菜中提取烟碱类杀虫剂,然后对提取液进行DSPE净化处理,即直接在提取液中加入吸附剂伯仲胺（PSA）和多壁碳纳米管（MWCNTs）进行净化处理,然后取上清液2.5 mL,加入到含有10 mL水, 0.8 g NaCl和200μL氯仿（用作萃取剂）的离心管中进行DLLME。在最优条件下,对四种烟碱类杀虫剂的富集因子在110与243之间,该方法的线性范围为5.0 ng/g 300 ng/g,线性相关系数为0.9989 0.9998,检出限为0.5 ng/g 1.0 ng/g,相对标准偏差为3.6% 5.8% （n = 5）。该方法已成功应用于黄瓜和西红柿样品中四种烟碱类杀虫剂的分析,四种烟碱类杀虫剂在加标10.0和50.0 ng/g的添加水平范围内,相对回收率在76.3% 97.5% （n = 5）之间。（6）建立了超声乳化液相微萃取（USAEME）与高效液相色谱联用测定土样中5种三嗪类除草剂（西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净和扑草净）的新方法。考察了影响USAEME萃取效率的诸因素:萃取剂的种类和用量、溶液pH值、盐的浓度、超声乳化萃取的温度和时间等。在优化的实验条件下,该方法对五种三嗪类除草剂的富集倍率为148 225,检出限为0.1 0.5 ng/g （S/N = 3）。西玛津在5 200 ng/g,阿特拉津、扑灭通、莠灭净和扑草净在1.0 200.0 ng/g范围内线性良好,线性相关系数为0.9991 0.9998,相对标准偏差为2.8% 3.6% （n = 5）。在土壤中加标5.0和50.0 ng/g的水平范围内,平均回收率在82.6% 92.0%之间,该方法已成功应用于土壤样品中5种三嗪类除草剂的分析,结果表明该方法简单、快速、高效且对环境友好。（7）将表面活性剂辅助超声乳化液相微萃取（UASEME）与高效液相色谱二极管阵列检测联用,建立了测定水样中的六种氨基甲酸酯类农药（速灭威、呋喃丹、西维因、抗蚜威、异丙威和乙霉威）的新方法。在UASEME技术中,Tween 20为乳化剂,氯苯和氯仿为二元萃取剂,不使用任何分散剂。考察了影响萃取效率的各种实验参数的影响,如萃取剂的种类和体积、表面活性剂的种类和浓度、超声乳化时间、盐浓度的影响等。在最佳的实验条件下,富集因子在170 246之间,检出限为0.1 0.3 ng/mL,定量限为0.3 0.9 ng/mL。速灭威,西维因,抗蚜威和乙霉威在0.3 200 ng/mL,呋喃丹在0.6 200 ng/mL,异丙威在0.9 200 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数为0.9982 0.9998,相对标准偏差为3.2% 4.8%。水样中加标1.0,10.0,50.0和100.0 ng/mL时,目标分析物的加标回收率为81.0% 97.5%,该方法已成功应用于实际水样（河水,水库水和井水）中六种氨基甲酸酯类农药的测定,结果表明该方法简单、实用且环境友好。（8）应用分散悬浮凝固化液相微萃取与高效液相色谱二极管阵列检测联用技术,建立了水样中四种三唑类农药（腈菌唑、戊唑醇、三唑醇、己唑醇）的分析测定方法。实验考察了影响萃取效率的各种实验参数的影响,如萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、盐浓度以及样品pH等。在最佳的实验条件下,四种三唑类农药在0.5 200 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数为0.9992 0.9998,富集因子在190 450之间,检出限为0.06 0.1 ng/mL,相对标准偏差为3.9% 5.7%。水样中加标1.0、5.0和50.0 ng/mL时,目标分析物的加标回收率为84.8% 110.2%,该方法已成功应用于实际水样中四种三唑类农药的测定,测定结果令人满意。
二、高速液相色谱法分析水果和蔬菜中的多菌灵残余物（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高速液相色谱法分析水果和蔬菜中的多菌灵残余物（论文提纲范文）
（1）多介质中胺鲜酯的分析方法及应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药残留及其对环境影响 |
| 1.2 农药残留分析方法研究进展 |
| 1.2.1 农药残留分析方法的确证 |
| 1.2.2 仪器检测技术 |
| 1.2.3 样品前处理技术 |
| 1.3 胺鲜酯的残留研究进展 |
| 1.3.1 胺鲜酯的基本性质及作用 |
| 1.3.2 环境中胺鲜酯残留分析方法研究进展 |
| 1.3.3 胺鲜酯残留动态研究进展 |
| 1.4 农药膳食摄入评估 |
| 1.4.1 农药膳食摄入评估体系 |
| 1.4.2 农药膳食摄入评估国内外研究现状 |
| 1.5 论文研究内容及意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 第二章 试验材料与方法 |
| 2.1 试验试剂 |
| 2.2 试验材料 |
| 2.2.1 土壤 |
| 2.2.2 水 |
| 2.2.3 沉积物 |
| 2.2.4 鱼体 |
| 2.2.5 农作物 |
| 2.3 试验设备 |
| 2.4 储备溶液和系列标准溶液配制 |
| 2.5 残留试验设计 |
| 2.5.1 土壤积水厌气降解试验设计 |
| 2.5.2 水-沉积物系统好氧降解试验设计 |
| 2.5.3 苹果田间试验设计 |
| 2.6 定量方法 |
| 2.6.1 样品浓度计算 |
| 2.6.2 回收率计算 |
| 2.6.3 标准偏差和相对标准偏差的计算 |
| 2.6.4 半衰期计算 |
| 2.6.5 残留降解率或消解率计算 |
| 2.6.6 长期膳食摄入评估计算 |
| 第三章 多介质中胺鲜酯分析方法的建立 |
| 3.1 水、土和沉积物中胺鲜酯残留分析方法的建立 |
| 3.1.1 GC仪器检测方法的建立 |
| 3.1.2 前处理方法的建立 |
| 3.1.3 分析方法的确证 |
| 3.1.4 方法的灵敏度 |
| 3.2 鱼体和苹果中胺鲜酯残留分析方法的建立 |
| 3.2.1 GC-MS仪器检测方法的建立 |
| 3.2.2 GC-MS前处理方法的建立 |
| 3.2.3 分析方法的优化 |
| 3.2.4 分析方法的确证 |
| 3.2.5 方法的灵敏度 |
| 3.3 苹果、稻谷中胺鲜酯残留分析方法的建立 |
| 3.3.1 UPLC-MS/MS仪器检测方法 |
| 3.3.2 前处理方法的建立 |
| 3.3.3 方法的基质效应 |
| 3.3.4 分析方法的确证 |
| 3.3.5 方法的灵敏度 |
| 3.4 HPLC测定胺鲜酯的可行性 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 胺鲜酯在多介质中的残留分析及残留动态研究 |
| 4.1 土壤中胺鲜酯的积水厌气降解 |
| 4.1.1 土壤降解样品检测 |
| 4.1.2 胺鲜酯在土壤中的降解研究 |
| 4.2 水-沉积物好氧降解 |
| 4.2.1 水-沉积物好氧降解样品检测 |
| 4.2.2 胺鲜酯在水-沉积物中的降解研究 |
| 4.3 苹果田间试验 |
| 4.3.1 苹果田间试验样品检测 |
| 4.3.2 苹果中胺鲜酯的残留消解试验 |
| 4.3.3 苹果中胺鲜酯的最终残留量试验 |
| 4.3.4 苹果田间试验结果讨论 |
| 4.4 膳食摄入评估 |
| 4.5 安全间隔期 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.1.1 GC分析方法 |
| 5.1.2 GC-MS分析方法 |
| 5.1.3 UPLC-MS/MS分析方法 |
| 5.1.4 胺鲜酯在土壤和水-沉积物系统的中的降解试验 |
| 5.1.5 胺鲜酯在苹果中的残留消解和最终残留量试验 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（2）QuEChERS-高效液相色谱法测定苹果中多菌灵和噻菌灵（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料与试剂 |
| 2.2 仪器与设备 |
| 2.3 标准溶液的配制 |
| 2.4 样品前处理 |
| 2.4.1 样品预处理 |
| 2.4.2 SPE法 |
| 2.4.3 QuEChERS法 |
| 2.5 色谱条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 QuEChERS的前处理条件优化 |
| 3.1.1 提取盐的选择 |
| 3.1.2 吸附净化剂的选择 |
| 3.2 线性范围和检出限、定量限 |
| 3.3 方法的回收率和精密度 |
| 4 结论 |
（3）液相色谱及其联用技术在食品和环境中农药残留分析中应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药残留样品前处理技术 |
| 1.1.1 固相萃取法 |
| 1.1.2 固相微萃取法 |
| 1.1.3 QuEchERs分散固相萃取法 |
| 1.1.4 磁性固相萃取法 |
| 1.1.5 凝胶渗透色谱法 |
| 1.1.6 微波辅助萃取法 |
| 1.1.7 分子印迹技术 |
| 1.2 农药残留样品分析技术 |
| 1.2.1 酶联免疫法 |
| 1.2.2 毛细管电泳法 |
| 1.2.3 气相色谱及其联用技术 |
| 1.2.4 高效液相色谱及其联用技术 |
| 1.3 本文主要研究内容 |
| 第二章 QuEChERS-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定果蔬中19种植物生长调节剂残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 色谱分离条件 |
| 2.2.3 质谱条件 |
| 2.2.4 样品前处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱分离条件的优化 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 提取溶剂的选择 |
| 2.3.4 净化条件的优化 |
| 2.3.5 基质效应 |
| 2.3.6 线性范围,检测限和定量限 |
| 2.3.7 回收率与精密度 |
| 2.3.8 样品的测定 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 分子印迹固相萃取-高效液相色谱紫外测定稻田水及糙米中二氯喹啉酸残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 二氯喹啉酸分子印迹材料的制备 |
| 3.2.3 材料表征 |
| 3.2.4 聚合物吸附性能探究 |
| 3.2.5 样品的前处理 |
| 3.2.6 液相色谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 二氯喹啉酸分子印迹聚合物制备 |
| 3.3.2 材料的表征 |
| 3.3.3 分子印迹聚合物性能表征 |
| 3.3.4 吸附条件的优化 |
| 3.3.5 洗脱条件的优化 |
| 3.3.6 干扰实验 |
| 3.3.7 分析应用 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 分子印迹固相萃取-高效液相色谱紫外测定绿豆芽中4种苯氧乙酸类农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 苯氧乙酸分子印迹材料制备 |
| 4.2.3 苯氧乙酸分子印迹聚合物的表征 |
| 4.2.4 聚合物吸附性能探究 |
| 4.2.5 样品的前处理 |
| 4.2.6 液相色谱分析条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 苯氧乙酸分子印迹聚合物制备 |
| 4.3.2 苯氧乙酸分子印迹聚合物表征 |
| 4.3.3 分子印迹聚合物性能表征 |
| 4.3.4 吸附条件的优化 |
| 4.3.5 洗脱条件优化 |
| 4.3.6 干扰实验 |
| 4.3.7 分析应用 |
| 4.4 结论 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
| 参考文献 |
（4）纳米多孔金属/石墨烯复合材料的合成及其电化学性能研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 电化学传感器 |
| 1.3 纳米多孔金属材料 |
| 1.5 本文的研究意义及主要研究内容 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2 材料及修饰电极的制备 |
| 2.3 材料性能表征 |
| 2.4 材料电化学性能测试 |
| 3 基于NP-PtFe与石墨烯纳米复合材料的电化学传感器用于双酚A检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 NP-PtFe与修饰电极的制备 |
| 3.3 NP-PtFe表征与电化学性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 基于NP-CeO_2与石墨烯纳米复合材料的电化学传感器用于三聚氰胺检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 NP-CeO_2与修饰电极的制备 |
| 4.3 NP-CeO_2表征与电化学性能分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 基于NP-Cu与石墨烯纳米复合材料的电化学传感器用于多菌灵检测 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 NP-Cu与修饰电极的制备 |
| 5.3 NP-Cu表征与电化学性能分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 基于NP-NiPt与石墨烯纳米复合材料的电化学传感器用于DA检测 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 NP-NiPt与修饰电极的制备 |
| 6.3 NP-NiPt表征与电化学性能分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（5）螺虫乙酯在大豆和土壤中的消解动态及最终残留研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 研究目的和意义 |
| 1.2 文献综述 |
| 1.3 本论文设计思路 |
| 2 螺虫乙酯在大豆及土壤中残留分析方法的建立 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 药剂与试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.1.3 分析方法 |
| 2.1.4 检测条件 |
| 2.1.5 数据处理 |
| 2.1.6 方法的检出限与定量限 |
| 2.1.7 方法的准确度与精密度 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 方法优化 |
| 2.2.2 方法评价 |
| 2.2.3 结果分析 |
| 2.3 小结 |
| 3 螺虫乙酯在大豆中的消解动态及最终残留研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 田间试验信息 |
| 3.1.2 药剂与试剂 |
| 3.1.3 仪器设备 |
| 3.1.4 田间试验设计 |
| 3.1.5 气候条件与天气情况 |
| 3.1.6 实验室样品制备与保存 |
| 3.1.7 分析方法和检测条件 |
| 3.1.8 数据处理 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 螺虫乙酯在大豆植株中的消解动态分析 |
| 3.2.2 螺虫乙酯在大豆植株、青豆和成熟大豆中的最终残留 |
| 3.3 小结 |
| 4 螺虫乙酯在土壤中的消解动态及最终残留研究 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 田间试验信息 |
| 4.1.2 药剂与试剂 |
| 4.1.3 仪器设备 |
| 4.1.4 田间试验设计 |
| 4.1.5 土壤类型与天气情况 |
| 4.1.6 实验室样品制备与保存 |
| 4.1.7 分析方法和检测条件 |
| 4.1.8 数据处理 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 螺虫乙酯在土壤中的消解动态分析 |
| 4.2.2 螺虫乙酯在土壤中的最终残留 |
| 4.3 小结 |
| 5 结论与讨论 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 讨论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（6）杀菌剂胁迫对草莓果实糖含量及糖代谢的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 第一章 前言 |
| 1 草莓概述 |
| 1.1 世界草莓的生产状况 |
| 1.2 我国草莓生产现状 |
| 2 草莓果实品质研究现状 |
| 2.1 草莓果实品质 |
| 2.2 草莓糖含量与糖代谢相关酶研究现状 |
| 2.3 糖代谢相关酶对糖分积累的调节 |
| 3 杀菌剂在草莓上应用现状 |
| 3.1 草莓生产中杀菌剂使用情况 |
| 3.2 百菌清、多菌灵研究现状 |
| 4 草莓中农药残留限量标准 |
| 5 不同处理对果实品质研究现状 |
| 6 研究目的和意义 |
| 第二章 试验材料及方法 |
| 1 试验材料及处理 |
| 1.1 草莓品种及栽培 |
| 1.2 草莓施药处理 |
| 2 试验方法 |
| 2.1 多菌灵在温室草莓中的降解动态研究 |
| 2.2 百菌清在温室草莓中的降解动态研究 |
| 2.3 杀菌剂胁迫对草莓中营养指标的影响 |
| 2.4 杀菌剂胁迫对草莓中葡萄糖、果糖、蔗糖的影响 |
| 2.5 杀菌剂胁迫对草莓中糖类代谢酶的影响 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 1 多菌灵在温室草莓中的降解动态研究 |
| 1.1 多菌灵标准曲线 |
| 1.2 回收率试验 |
| 1.3 多菌灵在草莓中降解动态 |
| 2 百菌清在温室草莓中的降解动态研究 |
| 2.1 百菌清标准曲线 |
| 2.2 回收率试验 |
| 2.3 百菌清在草莓上降解动态 |
| 3 杀菌剂胁迫对草莓中营养指标的影响 |
| 3.1 杀菌剂胁迫对草莓中可溶性固形物的影响 |
| 3.2 杀菌剂胁迫对草莓可滴定酸的影响 |
| 3.3 杀菌剂胁迫对草莓可溶性糖含量的影响 |
| 4 杀菌剂胁迫对草莓中糖类的影响 |
| 4.1 杀菌剂胁迫对草莓中葡萄糖的影响 |
| 4.2 杀菌剂胁迫对草莓中果糖的影响 |
| 4.3 杀菌剂胁迫对草莓中蔗糖的影响 |
| 5 杀菌剂胁迫对草莓中糖类代谢酶的影响 |
| 5.1 杀菌剂胁迫对草莓中蔗糖合成酶的影响 |
| 5.2 杀菌剂胁迫对草莓中磷酸蔗糖合成酶的影响 |
| 5.3 杀菌剂胁迫对草莓中酸性转化酶的影响 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 百菌清、多菌灵在温室草莓的降解动态 |
| 4.2 杀菌剂胁迫对草莓果实品质的影响 |
| 4.3 杀菌剂胁迫对草莓中葡萄糖、果糖、蔗糖的影响 |
| 4.4 杀菌剂胁迫对草莓糖代谢酶的影响 |
| 第五章 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
（7）基于植物酯酶的农药残留光谱检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 农药残留检测现状 |
| 1.2.1 农药残留检测常规方法 |
| 1.2.2 光谱法 |
| 1.2.3 农药残留检测新技术 |
| 1.3 植物酯酶在农药残留检测中的应用 |
| 1.4 卟啉在农药残留检测中的应用 |
| 1.5 课题内容及研究意义 |
| 2 植物酯酶自身荧光性能对水相中农药检测性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 植物酯酶自身荧光性能以及其与不同农药作用效果 |
| 2.3.2 条件优化 |
| 2.3.3 荧光淬灭法对多菌灵的检测 |
| 2.3.4 干扰实验 |
| 2.3.5 加标回收实验 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 荧光淬灭法研究植物酯酶与多菌灵之间的作用机制 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 试验方法 |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 多菌灵对植物酯酶荧光淬灭类型的验证 |
| 3.3.2 多菌灵与植物酯酶之间的结合参数、热力学参数和作用力类型 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 植物酯酶—酶抑制法可见、荧光双光信号对农药检测研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 试验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 检测原理 |
| 4.3.2 检测条件的优化 |
| 4.3.3 对农药残留检测的研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 植物酯酶-卟啉复合物可见、荧光双光信号对农药的检测探究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 试验方法 |
| 5.3 结果与结论 |
| 5.3.1 具备荧光性能卟啉的筛选以及不同溶剂体系的优化 |
| 5.3.2 植物酯酶-ZnTPP 对农药的检测 |
| 5.3.3 植物酯酶-H2TPP 对农药的检测 |
| 5.3.4 植物酯酶-CuTPP 对农药的检测 |
| 5.3.5 植物酯酶-InTPP 对农药的检测 |
| 5.3.6 植物酯酶-CTPP 对农药的检测 |
| 5.3.7 植物酯酶-ATPP 对农药的检测 |
| 5.3.8 植物酯酶-H2TPPS4对农药的检测 |
| 5.3.9 农药检测最适植物酯酶-卟啉复合物的筛选 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 总结与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A. 作者在攻读学位期间发表的论文目录 |
（9）调味品中防腐/抗氧化添加剂的系统检测技术研究（论文提纲范文）
| 中英文对照及缩略词检索 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 一 研究目的和意义 |
| 二 调味品 |
| 三 防腐剂 |
| 四 抗氧化剂 |
| 五可疑非法使用的防腐-抗氧化添加物 |
| 六 防腐剂和抗氧化剂的检测技术研究进展 |
| 参考文献 |
| 第二章 调味品中防腐剂含量检测的样品处理方法研究 |
| 引言 |
| 1 材料与方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 3 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 调味品中抗氧化剂含量检测的样品前处理方法研究 |
| 引言 |
| 1 材料与方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 调味品中防腐剂和抗氧化剂含量确证检测研究 |
| 引言 |
| 第一节 超高效液相色谱-四级杆/线性离子讲（UPLC-Q/TRAP)确证检测方法的建立 |
| 第二节 气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS)检测方法的建立 |
| 第三节 搅拌棒固相萃取与气相色谱串联四级杆质谱法联用技术 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 全二维气相色谱/飞行时间质谱（GCXGC-TOF)对调味品中32种防腐/抗氧化添加剂的快速蹄查检测方法研究 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 3.结果与讨论 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 全文结论及创新点 |
| 发表论文及参加课题情况 |
| 个人简历 |
| 致谢 |
（10）液相微萃取前处理结合高效液相色谱法在农药残留分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 悬滴微萃取（SDME） |
| 1.2 基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME） |
| 1.3 分散液液微萃取（DLLME） |
| 1.3.1 分散液液微萃取技术的原理 |
| 1.3.2 分散液液微萃取的应用 |
| 1.4 悬浮固化液相微萃取（SFO-LPME） |
| 1.4.1 悬浮固化液相微萃取的原理 |
| 1.4.2 悬浮固化液相微萃取的应用 |
| 1.5 超声乳化液相微萃取（USAEME） |
| 1.6 本研究的意义和目标 |
| 2 分散液液微萃取与高效液相色谱联用测定水样中的氨基甲酸酯类农药残留 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 色谱条件 |
| 2.1.3 样品前处理 |
| 2.1.4 分散液液微萃取程序 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 选择萃取剂和分散剂 |
| 2.2.2 萃取剂体积的影响 |
| 2.2.3 分散剂体积的选择 |
| 2.2.4 萃取时间的影响 |
| 2.2.5 盐浓度的影响 |
| 2.2.6 方法的线性范围、重现性和检出限 |
| 2.3 小结 |
| 3 分散液液微萃取结合高效液相色谱荧光检测测定环境样品中的多菌灵和噻菌灵 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.1.3 DLLME 前的样品制备 |
| 3.1.4 DLLME 程序 |
| 3.1.5 计算富集因子和萃取回收率 |
| 3.2 结果和讨论 |
| 3.2.1 选择萃取溶剂 |
| 3.2.2 选择分散溶剂 |
| 3.2.3 萃取溶剂体积 |
| 3.2.4 分散剂体积的影响 |
| 3.2.5 萃取时间的影响 |
| 3.2.6 盐溶度的影响 |
| 3.2.7 方法的线性范围、重现性，检出限和定量限 |
| 3.2.8 方法的回收率和实际样品的分析 |
| 3.2.9 DLLME 与其它样品前处理技术的比较 |
| 3.3 小结 |
| 4 分散液液微萃取与高效液相色谱联用测定水样中的磺酰脲类除草剂 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 色谱条件 |
| 4.1.3 DLLME 程序 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 优化DLLME 程序 |
| 4.2.2 方法的有效性 |
| 4.2.3 与其它方法的比较 |
| 4.3 小结 |
| 5 分散固相萃取结合分散液液微萃取与高效液相色谱联用测定土壤中磺酰脲类除草剂 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 色谱条件 |
| 5.1.3 DSPE-DLLME 程序 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 优化DSPE 程序 |
| 5.2.2 优化DLLME 程序 |
| 5.2.3 将DSPE- DLLME 应用于土壤样品 |
| 5.2.4 DSPE-DLLME 与其它方法的比较 |
| 5.3 小结 |
| 6 分散固相萃取结合分散液液微萃取与高效液相色谱联用测定蔬菜中的烟碱类杀虫剂 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 仪器与试剂 |
| 6.1.2 色谱条件 |
| 6.1.3 DSPE-DLLME 程序 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 优化DSPE 程序 |
| 6.2.2 优化DLLME 程序 |
| 6.2.3 将DSPE- DLLME 应用于实际样品 |
| 6.3 小结 |
| 7 超声乳化液相微萃取-高效液相色谱法测定土样中三嗪类除草剂 |
| 7.1 实验部分 |
| 7.1.1 仪器与试剂 |
| 7.1.2 色谱条件 |
| 7.1.3 USAEME 程序 |
| 7.2 结果与讨论 |
| 7.2.1 流动相的选择 |
| 7.2.2 USAEME 条件的优化 |
| 7.2.3 USAEME 在土样中的应用 |
| 7.3 小结 |
| 8 表面活性剂助超声乳化液相微萃取与高效液相色谱联用测定水样中的氨基甲酸酯类农药 |
| 8.1 实验部分 |
| 8.1.1 仪器与试剂 |
| 8.1.2 色谱条件 |
| 8.1.3 样品前处理 |
| 8.1.4 SAUEME 萃取过程 |
| 8.2 结果与讨论 |
| 8.2.1 选择萃取剂 |
| 8.2.2 萃取剂体积的影响 |
| 8.2.3 表面活性剂种类和浓度的选择 |
| 8.2.4 萃取温度的影响 |
| 8.2.5 超声萃取时间的影响 |
| 8.2.6 盐浓度的影响 |
| 8.2.7 UASEME 萃取回收率和富集因子 |
| 8.2.8 方法的线性范围、重现性和检出限 |
| 8.2.9 水样分析及方法的回收率 |
| 8.2.10 UASEME 与其它方法的比较 |
| 8.3 小结 |
| 9 悬浮固化与分散液液微萃取相结合测定水样中的三唑类农药残留 |
| 9.1 实验部分 |
| 9.1.1 仪器与试剂 |
| 9.1.2 色谱条件 |
| 9.1.3 DLLME-SFO 过程 |
| 9.1.4 富集因子 |
| 9.2 结果与讨论 |
| 9.2.1 萃取剂和分散剂的选择 |
| 9.2.2 萃取剂体积的选择 |
| 9.2.3 分散剂体积的选择 |
| 9.2.4 萃取时间的选择 |
| 9.2.5 溶液pH 的影响 |
| 9.2.6 盐浓度的影响 |
| 9.2.7 样品分析 |
| 9.3 小结 |
| 10 结论 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表论文 |
| 作者简历 |
| 致谢 |
四、高速液相色谱法分析水果和蔬菜中的多菌灵残余物（论文参考文献）
- [1]多介质中胺鲜酯的分析方法及应用研究[D]. 孔顺. 东南大学, 2020(01)
- [2]QuEChERS-高效液相色谱法测定苹果中多菌灵和噻菌灵[J]. 杨丽芬,杨忠平,邵林,李涛,赵海云,李晓翔. 食品安全质量检测学报, 2020(07)
- [3]液相色谱及其联用技术在食品和环境中农药残留分析中应用研究[D]. 姚恬恬. 南昌大学, 2019(02)
- [4]纳米多孔金属/石墨烯复合材料的合成及其电化学性能研究[D]. 田春焕. 中国矿业大学, 2019(09)
- [5]螺虫乙酯在大豆和土壤中的消解动态及最终残留研究[D]. 杜芳. 沈阳农业大学, 2016(02)
- [6]杀菌剂胁迫对草莓果实糖含量及糖代谢的影响[D]. 盖喜乐. 天津农学院, 2015(05)
- [7]基于植物酯酶的农药残留光谱检测研究[D]. 任岩. 重庆大学, 2014(12)
- [8]药物分析(国外期刊)[J]. 朱臻宇,蔡亚梅,柴逸峰. 分析试验室, 2012(11)
- [9]调味品中防腐/抗氧化添加剂的系统检测技术研究[D]. 凌云. 中国疾病预防控制中心, 2012(05)
- [10]液相微萃取前处理结合高效液相色谱法在农药残留分析中的应用[D]. 吴秋华. 河北农业大学, 2011(07)