一、环己酮乙二缩酮的催化合成研究(论文文献综述)
王小晋[1](2018)在《乙二醇缩合反应研究进展》文中指出综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望。
罗琼林[2](2018)在《聚苯乙烯基微球的制备及其在催化和复合材料中的应用》文中提出聚苯乙烯基高分子微球因其物理特征和化学可修饰性,在诸多技术领域有较大的应用前景。因而其制备与应用拓展已成为材料研究领域的热点。磺化聚苯乙烯微球是聚苯乙烯基微球中一种重要品种,其制备方法主要是通过加入浓硫酸或其他硫酸盐对聚苯乙烯微球进行表面修饰。由于工艺过程使用浓硫酸易造成设备腐蚀和污染环境,且磺化后磺酸基仅存在于微球的表面、磺酸基量不易控制等缺点。本论文以碳酸钙为载体,利用对乙烯苯磺酸进行表面修饰,而后再用苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化二苯甲酰在碳酸钙表面吸附交联,得到聚苯乙烯基包覆的碳酸钙微球。将聚苯乙烯基包覆的碳酸钙微球进行酸化处理和中温炭化处理分别获得磺化聚苯乙烯空心微球(SPS-HMs)和炭化磺化聚苯乙烯实心微球(CSPS-SMs)。以SPS-HMs和CSPS-SMs为基材在催化和复合材料方面开展了以下工作:1、聚苯乙烯基微球的制备(1)SPS-HMs先将对乙烯苯磺酸对碳酸钙进行修饰,再加入苯乙烯、二乙烯基苯和自由基引发剂对修饰碳酸钙表面进行交联包覆得到产物后,再用浓盐酸对其进行酸化制得磺化空心微球并对其结构和性能进行检测分析。OM和SEM测试结果表明,聚苯乙烯基包覆材料的形状为球形或近球形;IR、XPS以及EDX分析结果表明,聚苯乙烯基微球的磺酸基在球的内表面;(2)CSPS-SMs先将对乙烯苯磺酸对碳酸钙进行修饰,再加入苯乙烯、二乙烯基苯和自由基引发剂对修饰碳酸钙表面进行交联包覆得到产物后,在氮气氛围,程序升温下炭化14h,制得聚苯乙烯包覆的碳酸钙炭化微球。OM和SEM测试结果表明,聚苯乙烯炭化材料的形状为球形或近球形;IR检测分析可知,CSPS-SMs中含有磺酸基的存在;XPS和EDX测试表明,在CSPS-SMs的外表面没有发现磺酸基的存在,而红外谱分析中表明球体存在磺酸基,因此,磺酸基在微球的内表面,不会影响高分子材料加工稳定性。2、SPS-HMs在有机催化中的应用(1)利用SPS-HMs作为催化剂对环己酮和乙二醇缩酮反应的转化率问题,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比以及重复利用次数对收率的影响问题。研究发现:当催化剂用量为0.5%(环己酮质量来计量),反应时间为2h,环己酮与乙二醇的物料比为1:1.2,反应温度为100℃时,缩酮的转化率达到99.9%。比常用的缩酮催化剂的催化效率高,且SPS-HMs催化性能稳定。(2)利用SPS-HMs作为五倍子单宁酸的水解催化剂,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比以及重复利用次数对其水解收率的问题。实验结果表明:当催化剂用量为7%(按单宁酸质量来计量),反应时间为6h,反应温度为80℃,物料比为1:3时,其没食子酸的产率能达到96.99%。相比目前常用的催化剂其所得到的产率要高,废水排放少。3、CSPS-SMs在复合材料中的应用(1)以CSPS-SMs和PA66为原料,通过熔融共混法制备了 CSPS-SMs/PA66复合材料,并研究了复合材料的结构和性能。TGA测试结果表明CSPS-SMs/PA66复合材料具有较好的热降解稳定性;IR分析结果表明CSPS-SMs在共混挤出过程中与PA66发生了界面作用;同时,DSC、DMA、热变形以及维卡软化点温度测试分析的结果表明CSPS-SMs/PA66复合材料的熔融温度、结晶温度、储能模量、玻璃化转变温度、热变形以及维卡软化点温度高于纯PA66;力学性能结果分析表明:当CSPS-SMs用量为5 phr时制备的炭化CSPS-SMs/PA66复合材料与纯PA66相比其拉伸强度、冲击强度、弯曲强度和弹性模量分别上升了 13.88 MPa、1.02 kJ/m2、7.4 MPa和0.24 GPa;SEM冲击断面结果分析表明CSPS-SMs/PA66复合材料中球表面与基体界面相容性作用好。(2)以CSPS-SMs和PC为原料,通过熔融共混法制备了 CSPS-SMs/PC复合材料,并研究了复合材料的力学性能。SEM冲击断面结果分析表明:CSPS-SMs/PC复合材料与硬脂酸、铝酸酯和钛酸酯修饰的碳酸钙/PC复合材料进行对比,其粒子分散均匀,没有出现孔洞和粒子脱落现象;力学性能结果分析表明:随着CSPS-SMs用量的增加,CSPS-SMs/PC复合材料的拉伸强度和弯曲强度呈现先上升后下降的趋势;当加入3份CSPS-SMs时,CSPS-SMs/PC复合材料与其他修饰剂修饰碳酸钙所制备的PC复合材料进行对比其拉伸强度、弯曲强度、弹性模量都有明显的上升。(3)通过开炼机湿法混炼方法制备了 CSPS-SMs/NBR复合材料。无转子硫化仪实验结果表明:随着CSPS-SMs用量的增加,CSPS-SMs/NBR复合材料的最小扭矩、最大扭矩、扭矩差呈现先增加后下降的趋势。交联密度结果分析表明:随着CSPS-SMs用量的增加,CSPS-SMs/NBR复合材料交联密度呈现上升的趋势;力学性能结果分析表明湿法混炼法比干法混炼法所制备的CSPS-SMs/NBR复合材料的力学性能好;随着CSPS-SMs用量的增加,CSPS-SMs/NBR复合材料的拉伸强度、扯断伸长率呈现先增大后下降的趋势,300%定伸应力呈现上升的趋势;当含对乙烯苯磺酸量为7%的CSPS-SMs用量为100 phr时,其CSPS-SMs/NBR复合材料的拉伸强度、扯裂伸长率与纯NBR相比分别提高了 213.6%和170.9%;SEM冲击断面结果分析表明:CSPS-SMs/NBR复合材料,其粒子分散均匀,没有出现孔洞和粒子脱落现象。
李勋刚[3](2017)在《2,2-二甲氧基丙烷的合成及分离工艺研究》文中认为2,2-二甲氧基丙烷(DMP)是一种重要的有机化工中间体,一般由甲醇与丙酮通过缩合反应合成。该缩合反应单程转化率较低,工艺稳定性较差,因此寻找合适的缩合反应催化剂、优化反应条件,并开发合理分离工艺具有重要的理论与实际意义。本文研究了直接法合成DMP的工艺,利用间歇法作为连续法的预实验,考察了不同催化剂的催化效果,结果显示酸性D001树脂的效果较好,反应温度-25℃时在15min内就达到了平衡;同时发现作为吸水剂的3A分子筛,可选择性地吸附水,而不会吸附原料和DMP。在连续法中,原料甲醇和丙酮在低温下连续通过装载有酸性树脂和碱性树脂的固定床;利用碱性树脂对反应后的产物进行处理,提高了产物的稳定性,避免产物离开低温环境后反应向逆方向移动而导致产品2,2-二甲氧基丙烷的含量降低。该工艺较适宜的反应条件为反应温度-25℃,质量空速0.1h-1,甲醇:丙酮=4:1(摩尔比),该条件下2,2-二甲氧基丙烷的收率为37.27%,在产物中质量含量为20.85%。然后为反应得到的产物混合溶液设计了分离方案,先使用氢氧化钠的水溶液对混合溶液进行萃取,除去绝大部分的甲醇,三次萃取后萃余有机相的质量含量组成(不包括水和氢氧化钠)为甲醇4.25%、丙酮12.52%、DMP81.21%。使用盐酸减弱萃取得到有机相的碱性,同时加入少量三乙胺,之后对处理后的混合溶液进行精馏,得到四个不同温度范围下的馏分,其中在72℃-79℃的馏分为产品馏分,DMP含量99.12%。经萃取和精馏两步得到的DMP收率约为68%。之后使用Aspen Plus对DMP的反应分离过程进行了模拟。反应器模拟选用RYield模块,在设定DMP的收率为37.27%的情况下进行模拟。反应器设计选用列管式换热器,设计参数为管径φ25mm×2.5mm、管长4500mm、管数144。精馏塔T-1和T-2经简捷计算模块DSTWU和严格计算模块Rad Frac,确定和优化了其设计和操作参数。T-1精馏塔的相关参数为理论塔板数16,进料板位置5,回流比1.6,操作压力0.1MPa,板式塔,板间距0.35m,塔内径0.8m,塔高度14.2m。T-2精馏塔的相关参数为理论塔板数20,进料板位置8,回流比1.1,操作压力0.1MPa,板式塔,板间距0.35m,塔内径0.8m,塔高度17.0m。其余各模块如萃取分离、换热等模块的参数,根据本文的反应及分离实验得到的数据进行设置,最后得到整个流程的参数,其中产品DMP的产量为294.3kg/h,纯度为99.0%。按年操作8000小时计算,年产量为2354.4吨/年。本文通过在实验室中进行DMP合成与分离的小试,以及使用Aspen Plus对流程进行模拟,为DMP生产的中试及工业化生产提供了参考数据。
吴之强[4](2017)在《磺化聚苯胺基固体酸的制备表征及其催化应用》文中进行了进一步梳理聚苯胺(PANI)是一种高分子聚合物材料,具有特殊的光、电等性质,被广泛应用于反屏蔽,反腐蚀,抗静电,导电及催化材料等方面。近年来,改性聚苯胺的应用是科研者研究的热点,尤其是在催化领域和电化学领域。基于此,本论文以聚苯胺为碳源、氮源为基体,对其进行改性制备了新型的磺化聚苯胺基固体酸催化剂,并研究其催化性能。主要研究内容及结果如下:1、以聚苯乙烯为软膜板,苯胺为碳源和氮源,过硫酸铵为引发剂,固体SO3为磺化剂,通过乳液聚合法制备了磺化空心聚苯胺基固体酸催化剂。研究表明:当苯胺单体用量为1mmol,与过硫酸按的物质的量为1: 1,浓硫酸磺化温度为40℃,制备的聚苯胺基固体酸具有完整光滑的空心核壳球体结构。同时,随着苯胺单体用量的增加和磺化温度的升高,空心球体聚苯胺基体逐渐出现破裂和塌陷,不再具有完整的空心核壳结构。通过调控苯胺用量和浓硫酸磺化温度,成功实现了对空心球体聚苯胺基固体酸形貌和粒径的控制。2、将制备的空心球体聚苯胺基体在磺化剂中进行液相磺化。磺化采用固体S03溶解于1,2-二氯乙烷有机溶液中进行。在室温下,磺化1h后制得到磺化空心球体聚苯胺基固体酸催化剂。采用SEM、TEM、XRD、IR、XPS和TG对其进行表征。通过IR和XPS结果表明:聚苯胺表面的S/N比由磺化前的0.5增大到3.0。通过SEM、TEM和XRD结果表明:磺化后的聚苯胺晶型更加规整,且空心球体表面完整光滑,无球体塌陷现象出现。TG结果表明:磺化后的聚苯胺在25℃~450℃下具有很好的热稳定性。3、研究了磺化空心聚苯胺基固体酸(h-SPAN)水相催化吲哚类反应的研究。结果表明,在催化剂用量为20mmol%,乙醇与水体积比为1:9,反应温度30℃,反应时间为10~60min,吲哚类化合物的产率可达70%~93.9%,催化剂重复使用7次后,产率下降到70%以下。4、将制备的磺化聚苯胺基活性炭基固体酸SPAN@AC应用于微波合成席夫碱探针反应。结果表明,在微波功率为400W,反应时间在3~20min,催化剂用量(摩尔分数)为5 %,无水乙醇作溶剂,席夫碱产率可达80~93%,催化剂重复5次后催化活性下降。说明该催化剂具有良好的催化活性和稳定性。5、将固体酸SPAN@AC应用于催化合成环己酮甘油缩酮的探针反应。结果表明,当反应原料环己酮与甘油摩尔比为1:1.2 (以环己酮用量0.1mol为准),催化剂质量分数为O.1g,带水剂为10mL,反应时间为90min条件下,缩酮产率达到96.5%,选择性大于98.0%。催化剂重复使用5次后,活性开始下降。6、通过对催化剂h-SPAN和SPAN@AC的活性考察,证明两种催化剂均具有较好的催化活性和稳定性。同时说明,催化剂h-SPAN为超亲水性固体酸,适合于水相催化反应;催化剂SPAN@AC为疏水性固体酸,只能作为有机相催化反应。
向伟健[5](2016)在《苯酚亚甲基化反应中新型固体酸的催化研究》文中研究说明环氧树脂产业在国家“十二五”期间迎来蓬勃的发展,中国成为了世界上最大的环氧树脂产销国。但是我国环氧树脂产品单一,主要为基础环氧树脂的生产。科技的发展以及国民生活水平的提高,都对环氧树脂各项性能提出更高的要求,高附加值,高技术含量的高品质环氧树脂在国内供不应求,依靠从国外大量进口。因此,国内的高端环氧树脂市场有很大的潜力,开发替代传统双酚A型的双酚F型环氧树脂对我国的环氧树脂企业具有深远的战略意义。硫酸、磷酸等液体无机酸在化工生产中是非常重要的催化剂,但在使用过程中存在对设备腐蚀性大,难分离,副产物多等问题。固体酸催化剂以其在催化过程中容易分离,重复利用性好,随着绿色催化理念的普及而越来越受到科研人员的垂青。作为工业化生产中应用最广的一大类催化剂,固体酸催化剂的使用能带来巨大的环境效益和经济效益。因此不断的吸引人们在固体催化剂类型上的创新,探索新型催化剂的制备思路。本论文以价格低廉易得的聚氯乙烯为碳链骨架,利用碳链上C1原子的活性,用有机胺类改性聚氯乙烯,得到胺化交联改性的PVC-EDA,利用改性得到的胺碱中心,进一步用硫酸处理,成功引入了酸中心而制得一种新型的固体酸催化剂。考察了催化剂制备过程中各项条件对于催化剂性能的影响,得到最优化的催化剂制备路线。经FT-IR,TG-DTA,元素分析等表征手段,说明新的官能团成功引入到聚氯乙烯的碳链结构。该条件下制备的催化剂,酸量能够达到1.12 mmol/g,且有良好的热稳定性,是一种制备简单,性能优异的固体酸催化剂。将所制备的催化剂用于合成双酚F以及环己酮乙二醇缩酮的合成。实验结果表明,在酚醛比20:1,反应温度80℃,反应时间30 min,催化剂用量0.5%(wt)的条件下,双酚F的收率和选择性均在95%以上。重复使用6次的情况下,性能保持稳定。在缩酮反应和酯化反应中,催化剂同样有极佳的催化性能,且经10次重复实验后,催化剂性能保持较稳定。将制备得到的双酚F进行精制,用减压蒸馏回收反应液中的苯酚和水,用甲苯重结晶的方法得到性能优异的4,4’-BPF。通过红外光谱仪,液相色谱仪以及核磁共振等仪器进行表征,证明精制后得到产品纯度为98.6%。本文还对同类型的催化剂的制备进行了探索,制备了一系列催化剂用于苯酚的亚甲基化反应,所得到的催化剂均成功引入了酸中心,且有一定的催化性能,为固体酸催化剂的制备提供了更多的思路。
杨柳,卢明达,张澜萃,张柏,孙航,朱再明[6](2014)在《Keggin型钨锗酸联咪唑盐催化合成环己酮乙二醇缩酮》文中指出设计合成了Keggin型钨锗酸联咪唑盐(H4biim)[H2Ge W12O40]·18H2O(1b,H2biim=2,2’-联咪唑),并将其用于催化合成环己酮乙二醇缩酮反应。通过X射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、热重-差热(TG-DTA)、粉末衍射(XRD)等技术手段对催化剂1b进行了表征。较系统地研究了反应物料比、催化剂用量、反应时间等因素对催化反应的影响。在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,n(1b,以W计)∶n(环己酮)=1∶260,反应2 h的优化反应条件下,目标化合物产率达90%,催化剂可循环使用,表现出良好的催化稳定性。
李章敏[7](2014)在《功能化离子液体支载分子筛膜反应器的制备及其催化缩酮反应研究》文中研究指明无机膜与催化反应结合而构成的膜催化反应过程被认为是催化学科的未来三大发展方向之一,因而膜反应器在化工催化领域具有广阔的应用前景。但是由于催化剂与无机膜耦合等问题,使得催化膜反应器的设计,模拟及推广应用等方面仍困难重重。催化剂在膜上的设计方式一直是催化膜反应器能否高效进行的关键因素,寻找高催化活性的绿色酸性催化剂以替代硫酸等无机液体酸也是催化膜反应器研究的重点和需要解决的难题。由于缩酮反应是工业应用广阔和研究积累较为厚实的一类反应过程,本论文拟以此为研究体系,围绕上述问题,开发基于离子液体催化缩酮反应的膜反应器新工艺,不仅达到反应-分离的目的,而且还可以改造传统缩酮生产工艺和节能减排的效果。本论文针对绿色化生产环己酮乙二醇缩酮膜催化过程进行了三方面的研究:第一部分是不同阳离子结构的酸性离子液体的设计及其催化性能研究。论文考察了不同酸性离子液体在缩酮反应中的催化性能和动力学参数。研究发现离子液体的催化活性随离子液体的酸性提高而增强;其次,拟均相模型能较好地描述离子液体催化缩酮反应动力学行为。优选的反应温度在50°C左右,离子液体用量为环己酮质量的0.5%,酮醇摩尔比1.5:1,离子液体[Hpy][HSO4]重复性能考察表明离子液体在重复使用五次后其催化活性并没有明显降低。第二部分是合成MOR分子筛化学负载含SO3H官能团的离子液体高效催化剂BAIL@MOR并用于催化缩酮反应研究。研究结果表明该催化剂具有很好的催化活性,与均相离子液体[BSmim][HSO4]和H2SO4的催化活性相当,最佳反应条件是反应温度为50°C,催化剂用量为环己酮质量的0.5%(该用量与第一部分实验催化剂离子液体用量相当),酮醇摩尔比为1:1。此外,通过X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附脱附、红外、热重等表征了催化剂的结构。第三部分是将酸性离子液体负载到MOR分子筛膜上制得催化膜反应器用于合成环己酮乙二醇缩酮。实验对比发现,MOR膜负载离子液体能明显提高其催化效率,在反应6h后环己酮的转化率能达到60%左右,比MOR膜(15%)提高了近45%,渗透侧的分析得到该催化膜的通量为0.2kg m-2h-1,分离因子为660。此外,通过X射线粉末衍射和扫描电镜证明离子液体成功负载到MOR膜上。
徐玉林,黄永葵,杨水金[8](2013)在《H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮》文中提出采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。
汪颖军,邱学,所艳华,李言,吴岩松[9](2011)在《复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂研究进展》文中研究说明综述了复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂的结构特征及催化机理、在有机反应中的应用(包括异构化反应、酯化反应、脱水反应、烷基化反应、缩合反应和水合反应)、主要表征技术以及酸强度测试方法,并对今后复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂的研究和发展前景进行了展望。
张敬[10](2010)在《缩醛缩酮类香料的催化合成》文中进行了进一步梳理缩醛(酮)类香料是一种新型高档香料,随着人们生活水平日益提高,对香料种类和需求量有了更高要求,因此,研究和开发缩醛缩酮类香料化合物有着重要的意义。传统的合成方法,缩醛(酮)类化合物的合成多用硫酸、磷酸、盐酸(或无水氯化氢)等强腐蚀性的液体酸作为催化剂,使醛、酮的羰基与醇发生缩合反应,工艺复杂、易腐蚀设备、易污染环境、产率不高。本论文以研发环境友好高效合成香料的催化剂为目标,进行了功能化离子液体和固体酸为催化剂的香料合成研究,并重点讨论了这两类催化剂在合成缩醛(酮)类化合物中的应用。本论文的具体内容如下:1、采用两步合成法制备了六次甲基四胺四磺酸基功能化的离子液体,将该离子液体用于催化缩醛缩酮反应。结果表明,该离子液体具有很高的酸强度,在室温不使用任何溶剂条件下,都能使醛(酮)有较高的转化率,而且产物选择性专一。不同醛(酮)缩合反应的活性与空间结构有关,对羰基空间位阻越小,反应活性越高;反应活性还与羰基碳所连的电子基团有关,连有吸电子基的比连有给电子基的反应活性要高;相同的醛(酮)与不同醇反应其活性差别与巯基基团的数目有关,巯基数目越多,反应活性越高。2、制备了廉价易得的固体酸催化剂,并考察了其在缩醛(酮)反应中的应用。采用浸渍法制备了固载化液体酸HClO4/SiO2,考察了邻苯二酚与多种醛(酮)的反应。实验结果表明,催化剂用量很少,反应时间很短就能得到较高的催化收率,但是该负载型催化剂酸中心易脱落不能重复使用。因此,我们又采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(D072)作为固体酸催化剂催化醛(酮)与邻苯二酚的反应,该催化剂具有反应时间短重复使用性好的优点,但是催化剂用量大、价格较高。最后,我们采用来源广泛、无毒无害、廉价的葡萄糖作为碳源制备了磷钨酸负载有机碳催化剂。该催化剂只需要很少用量就能催化合成五元环的缩醛(酮)香料化合物而且还合成了其他催化剂难以催化得到的七元环的缩醛(酮)香料化合物,这进一步扩展了多种香型香料的合成方法。此外,该催化剂重复使用性很好,这充分表明了该固体酸催化剂在合成香料的方面有着良好的工业应用前景。
二、环己酮乙二缩酮的催化合成研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、环己酮乙二缩酮的催化合成研究(论文提纲范文)
(1)乙二醇缩合反应研究进展(论文提纲范文)
引言 |
1 与醛类化合物的缩合 |
2 与酮类化合物的缩合 |
3 结论与展望 |
(2)聚苯乙烯基微球的制备及其在催化和复合材料中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1 聚苯乙烯基微球概述 |
1.1 聚苯乙烯基微球种类 |
1.2 聚苯乙烯基微球的制备方法 |
1.2.1 溶液聚合 |
1.2.2 悬浮聚合 |
1.2.3 乳液聚合 |
1.2.4 分散聚合 |
1.2.5 其他聚合方法 |
2 聚苯乙烯微球在催化合成中的应用 |
2.1 聚苯乙烯基微球在小分子缩酮中的应用 |
2.2 聚苯乙烯基微球在大分子水解中的应用 |
3 聚苯乙烯微球在复合材料中的应用 |
3.1 复合材料的概论 |
3.2 聚苯乙烯微球在复合材料中的应用研究 |
4 本课题的立题依据和主要研究内容 |
4.1 论文选题的目的和意义 |
4.2 本论文主要研究内容 |
第二章 SPS-HMs和CSPS-SMs的制备 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 磺化聚苯乙烯基空心微球(SPS-HMs)的制备 |
2.2.2 对乙烯苯磺酸吸附量的研究 |
2.2.3 苯乙烯、二乙烯基苯和过氧化二苯甲酰用量对微球形状的影响 |
2.2.4 SPS-HMs磺酸基含量的测定 |
2.2.5 SPS-HMs的化学结构、组成与形貌的表征 |
2.2.6 炭化磺化聚苯乙烯基实心微球(CSPS-SMs)的制备 |
2.2.7 CSPS-SMs的化学结构、组成和形貌表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 对乙烯苯磺酸吸附量的研究 |
2.3.2 苯乙烯、二乙烯基苯和过氧化二苯甲酰用量对微球形状的影响 |
2.3.3 SPS-HMs磺酸基含量的测定 |
2.3.4 SPS-HMs的化学结构、组成与形貌的表征 |
2.3.5 CSPS-SMs的化学结构、组成与形貌的表征 |
2.4 本章小结 |
第三章 SPS-HMs酸催化合成环已酮乙二醇缩酮中的应用 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 气相色谱分析 |
3.2.3 环已酮和乙二醇缩酮的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 SPS-HMs对环已酮乙二醇缩酮转化率的影响 |
3.3.2 SPS-HMs与其他催化剂催化缩酮反应速率的比较 |
3.4 本章小结 |
第四章 SPS-HMs作为催化剂在大分子单宁酸水解反应中的应用 |
4.1 引言 |
4.1.1 化学法水解单宁酸 |
4.1.2 生物法 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 高效液相色谱分析(HPLC) |
4.2.3 五倍子单宁酸水解没食子酸的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 SPS-HMs对单宁酸水解反应的影响 |
4.3.2 SPS-HMs与其他催化剂催化水解单宁酸收率的比较 |
4.4 本章小结 |
第五章 CSPS-SMs在PA66中的应用 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 CSPS-SMs/PA66复合材料的制备 |
5.2.3 CSPS-SMs/PA66复合材料性能测试及结构、组成与形貌表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 CSPS-SMs/PA66复合材料化学结构、组成及形貌表征 |
5.3.2 CSPS-SMs/PA66复合材料力学性能研究 |
5.4 本章小结 |
第六章 CSPS-SMs在PC复合材料中的热学和力学性能研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器与试剂 |
6.2.2 CSPS-SMs/PC复合材料的制备 |
6.2.3 CSPS-SMs/PC复合材料力学性能测试及表征 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 CSPS-SMs/PC复合材料力学性能研究 |
6.3.2 不同修饰剂修饰的碳酸钙与PC制备的复合材料力学性能的考察 |
6.3.3 复合材料的热性能和结晶性能研究 |
6.3.4 复合材料SEM形貌表征 |
6.4 本章小结 |
第七章 CSPS-SMS在丁腈橡胶中的应用研究 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 仪器与试剂 |
7.2.2 橡胶复合材料的制备 |
7.2.3 复合材料表征及性能测试 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 填料用量对复合材料硫化特性的影响 |
7.3.2 填料用量对复合材料交联密度的影响 |
7.3.3 混炼方法和填料用量对复合材料力学性能的影响 |
7.3.4 复合材料形貌表征 |
7.4 本章小结 |
第八章 主要结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
附录Ⅰ (英文缩写名称对照表) |
攻读博士学位期间完成的工作 |
致谢 |
(3)2,2-二甲氧基丙烷的合成及分离工艺研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
2 文献综述 |
2.1 2,2-二甲氧基丙烷的用途 |
2.1.1 缩醛的制备 |
2.1.2 制备丙酮化合物 |
2.1.3 糖类和核苷类的异亚丙基衍生物 |
2.2 缩醛(酮)类物质介绍 |
2.2.1 一元醇缩醛(酮) |
2.2.2 多元醇缩醛(酮) |
2.2.3 缩醛(酮)反应机理 |
2.3 合成缩醛(酮)类催化剂 |
2.3.1 质子酸 |
2.3.2 非负载型Lewis酸 |
2.3.3 负载型Lewis酸 |
2.3.4 固体超强酸 |
2.3.5 杂多酸 |
2.3.6 其它 |
2.4 2,2-二甲氧基丙烷的合成 |
2.4.1 直接法 |
2.4.2 间接法 |
2.4.3 两种方法比较 |
2.5 化工过程稳态模拟系统 |
2.5.1 稳态过程模拟简介 |
2.5.2 Aspen Plus软件简介 |
2.6 本文的主要研究内容 |
3 直接法合成2,2-二甲氧基丙烷 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料规格 |
3.2.2 实验仪器设备 |
3.2.3 实验步骤 |
3.2.4 产品分析 |
3.3 间歇法反应结果与讨论 |
3.3.1 不同催化剂的影响 |
3.3.2 反应时间的影响 |
3.3.3 不同脱水剂的影响 |
3.4 连续法反应结果与讨论 |
3.4.1 碱性树脂的影响 |
3.4.2 质量空速的影响 |
3.4.3 温度的影响 |
3.4.4 醇酮摩尔比的影响 |
3.5 本章小结 |
4 2,2-二甲氧基丙烷的分离 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 原料规格 |
4.2.2 实验仪器设备 |
4.2.3 实验步骤 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 萃取结果及讨论 |
4.3.2 精馏结果及讨论 |
4.4 本章小结 |
5 2,2-二甲氧基丙烷反应分离工艺流程及Aspen Plus模型的建立 |
5.1 2,2-二甲氧基丙烷反应分离工艺流程概述 |
5.2 Aspen Plus单元操作模型的选择 |
5.2.1 单元操作模型简介 |
5.2.2 流程中单元操作模型的选择 |
5.3 热力学模型 |
5.3.1 汽液平衡 |
5.3.2 状态方程法 |
5.3.3 活度系数法 |
5.3.4 NRTL热力学模型 |
6 2,2-二甲氧基丙烷反应分离工艺流程的模拟计算与分析 |
6.1 前言 |
6.2 反应器的模拟和设计 |
6.2.1 模型的建立 |
6.2.2 反应器的设计 |
6.3 精馏塔T-1的模拟 |
6.3.1 模型的建立 |
6.3.2 精馏塔的简捷设计 |
6.3.3 严格模型计算及参数优化 |
6.4 精馏塔T-2的模拟 |
6.4.1 模型的建立 |
6.4.2 精馏塔的简捷设计 |
6.4.3 严格模型计算及参数优化 |
6.5 精馏塔设计 |
6.6 本章小结 |
7 总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 展望 |
参考文献 |
作者简介 |
(4)磺化聚苯胺基固体酸的制备表征及其催化应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 固体酸催化剂 |
1.2 碳基固体酸催化剂 |
1.3 固体酸的催化反应 |
1.4 聚苯胺基固体酸催化剂 |
1.5 聚苯胺的掺杂与改性 |
1.6 聚苯胺的开发应用 |
1.7 聚苯基固体酸的开发 |
1.8 课题研究意义与内容 |
第二章 磺化聚苯胺基固体酸的制备及表征 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.2 磺化空心球体聚苯胺基固体酸的制备 |
2.3 分析测试方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
第三章 磺化聚苯胺基固体酸水相催化吲哚类反应 |
3.1 实验仪器与试剂 |
3.2 水相合成吲哚基化合物 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 本章小结 |
第四章 SPAN@AC固体酸催化合成Schiff碱反应 |
4.1 实验仪器与试剂 |
4.2 Schiff碱衍生物的合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 化合物表征数据 |
4.5 本章小结 |
第五章 固体酸SPAN@AC催化甘油缩酮工艺研究 |
5.1 实验仪器与试剂 |
5.2 合成工艺 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 碳基固体酸催化活性研究 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
个人简介 |
硕士期间发表文章 |
(5)苯酚亚甲基化反应中新型固体酸的催化研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景和意义 |
1.2 双酚F和双酚F型环氧树脂 |
1.2.1 双酚F理化性质 |
1.2.2 双酚F型环氧树脂 |
1.3 双酚F及双酚F环氧树脂的应用情况 |
1.4 双酚F的研究进展 |
1.4.1 双酚F发展历程 |
1.4.2 合成双酚F的催化剂研究进展 |
1.5 课题主要研究内容和意义 |
第二章 催化剂的制备和表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器和试剂 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验试剂 |
2.3 催化剂的制备 |
2.3.1 PVC-EDA的制备 |
2.3.2 PVC-EDA-SO_4H的制备 |
2.4 催化剂制备条件的考察 |
2.4.1 双酚F的检测 |
2.4.2 FT-IR检测 |
2.4.3 热重分析 |
2.4.4 比表面积与孔体积分析 |
2.4.5 X射线衍射分析 |
2.4.6 溶剂稳定性考察 |
2.4.7 元素分析 |
2.4.8 酸量滴定 |
2.5 实验结果与讨论 |
2.5.1 乙二胺与聚氯乙烯摩尔比对催化剂性能的影响 |
2.5.2 胺化时间对催化剂性能的影响 |
2.5.3 溶胀剂种类对于双酚F |
2.5.4 预处理溶胀剂的量 |
2.5.5 硫酸浓度对催化剂性能的影响 |
2.5.6 红外光谱分析 |
2.5.7 热重分析 |
2.5.8 元素分析 |
2.5.9 酸量滴定结果 |
2.5.10 溶剂稳定性考察 |
2.5.11 X射线衍射图谱分析 |
2.5.12 氮气吸脱附分析 |
2.6 本章小结 |
第三章 催化剂性能考察 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器和试剂 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验试剂 |
3.3 实验方案 |
3.3.1 双酚F合成机理 |
3.3.2 合成双酚F的实验操作 |
3.4 PVC-EDA-SO_4H催化合成双酚F结果与讨论 |
3.4.1 反应温度对双酚F合成的影响 |
3.4.2 反应时间对双酚F合成的影响 |
3.4.3 催化剂用量对双酚F合成的影响 |
3.4.4 催化剂的重复使用性能考察 |
3.5 PVC-EDA-SO_4H在缩酮反应和酯化反应中催化性能 |
3.5.1 催化剂用量对合成环己酮乙二醇缩酮的影响 |
3.5.2 反应时间对合成环己酮乙二醇缩酮的影响 |
3.5.3 催化剂在缩酮反应中的重复使用性能 |
3.5.4 催化剂用量对合成醋酸正丁酯的影响 |
3.5.5 反应时间对合成醋酸正丁酯的影响 |
3.5.6 催化剂在酯化反应中的重复使用性能 |
3.6 本章小结 |
第四章 双酚F的精制 |
4.1 引言 |
4.2 实验仪器和实验试剂 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验试剂 |
4.3 实验方案 |
4.4 精制双酚F的表征 |
4.4.1 红外光谱分析 |
4.4.2 液相色谱分析 |
4.4.3 核磁共振 |
4.5 本章小结 |
第五章 同类型催化剂的催化性能探索 |
5.1 前言 |
5.2 实验仪器和试剂 |
5.2.1 实验仪器 |
5.2.2 实验试剂 |
5.3 实验方案 |
5.3.1 PVC-DETA-SO_4H和PVC-TETA-SO_4H的制备 |
5.3.2 PVC-EDA-PS的制备 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 FT-IR分析 |
5.4.2 催化剂在苯酚亚甲基化反应中的催化性能 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文和专利 |
致谢 |
(6)Keggin型钨锗酸联咪唑盐催化合成环己酮乙二醇缩酮(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 催化剂的制备 |
1.3 催化反应 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂表征 |
2.2 催化性能 |
2.2.1 反应原料摩尔比的影响 |
2.2.2 催化剂用量的影响 |
2.2.3 反应时间的影响 |
2.2.4 催化剂的稳定性 |
2.2.5 化合物的构效关系 |
3 结论 |
(7)功能化离子液体支载分子筛膜反应器的制备及其催化缩酮反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 文献综述 |
1.1 离子液体 |
1.1.1 离子液体简介 |
1.1.2 功能化离子液体的设计及其应用 |
1.1.2.1 阳离子功能化 |
1.1.2.2 阴离子功能化 |
1.1.2.3 双功能化离子液体 |
1.1.3 负载型离子液体 |
1.1.3.1 负载型离子液体的合成 |
1.1.3.2 负载型离子液体的应用 |
1.2 膜反应器 |
1.2.1 膜反应器的简介 |
1.2.2 催化膜反应器 |
1.2.3 分子筛膜反应器 |
1.2.4 缩醛(酮)类香料的研究进展 |
1.3 本课题研究目的和意义 |
第二章 Brnsted 酸性离子液体催化合成环己酮乙二醇缩酮反应的动力学研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 离子液体的合成与表征 |
2.2.3 离子液体酸度测定 |
2.2.4 离子液体催化醇酮缩酮反应 |
2.2.5 动力学实验 |
2.2.6 反应平衡试验 |
2.2.7 分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂的选择 |
2.3.2 缩酮反应条件的优化 |
2.3.2.1 反应温度对缩酮反应的影响 |
2.3.2.2 催化剂用量对缩酮反应的影响 |
2.3.2.3 酮醇摩尔比对缩酮反应的影响 |
2.3.3 平衡常数的测定 |
2.3.4 拟均相模型和反应动力学参数 |
2.3.5 离子液体[Hpy][HSO_4]的重复使用性能考察 |
2.4 本章小结 |
2.5 符号说明 |
第三章 MOR 型分子筛固载 Br(?)nsted 酸性离子液体的制备及其应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 离子液体的 BAILs 合成 |
3.2.3 固载型离子液体催化剂 BAIL@MOR 的合成 |
3.2.4 催化剂的表征 |
3.2.5 固载型离子液体催化缩酮反应 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂的表征 |
3.3.1.1 XRD 表征 |
3.3.1.2 FTIR 表征 |
3.3.1.3 SEM 表征 |
3.3.1.4 TG-DTG 分析 |
3.3.1.5 比表面积分析 |
3.3.2 固载型离子液体在缩酮反应中的催化性能研究 |
3.3.2.1 不同催化剂在缩酮反应中的催化性能 |
3.3.2.2 缩酮反应参数的优化 |
3.3.2.3 催化剂的重复使用性能 |
3.4 本章小结 |
第四章 MOR 型分子筛催化膜反应器的制备及其应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 催化膜的合成 |
4.2.2.1 离子液体 BAILs 的合成 |
4.2.2.2 MOR 型分子筛膜的合成 |
4.2.2.3 MOR 型分子筛膜负载离子液体的制备 |
4.2.3 催化膜的表征 |
4.2.4 催化膜催化缩酮反应 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 XRD 表征 |
4.3.2 SEM 表征 |
4.3.3 EDX 表征 |
4.3.4 催化膜反应器在缩酮反应中的催化性能 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
个人简历 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
致谢 |
(8)H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 催化剂H3PW12O40/SiO2的制备 |
1.3 环己酮乙二醇缩酮的制备 |
2 结果与讨论 |
2.1 H3PW12O40/SiO2催化剂的表征 |
2.2 催化剂制备条件的优化 |
2.2.1 煅烧温度对催化剂催化活性的影响 |
2.2.2 活化时间对催化剂催化活性的影响 |
2.2.3 H3PW12O40负载量对催化剂催化活性的影响 |
2.3 合成环己酮乙二醇缩酮反应条件的优化 |
2.4 H3PW12O40/SiO2与其他催化剂催化活性的比较 |
2.5 H3PW12O40/SiO2的重复使用 |
3 结论 |
(9)复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂研究进展(论文提纲范文)
1 结构特征及催化机理 |
2 在有机合成反应中的应用 |
2.1 异构化反应 |
2.2 酯化反应 |
2.3 脱水反应 |
2.4 烷基化反应 |
2.5 缩合反应 |
2.6 水合反应 |
3 主要表征技术及其酸强度测试方法 |
4 结语 |
(10)缩醛缩酮类香料的催化合成(论文提纲范文)
论文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 综述 |
1.1 香料的发展简述 |
1.2 离子液体简介 |
1.3 固体酸简介 |
1.4 本论文的研究思路与研究内容 |
第二章 离子液体催化合成缩醛缩酮类香料化合物 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.4 本章小结 |
第三章 固体酸催化剂催化合成缩醛缩酮类香料化合物 |
3.1 引言 |
3.2 实验原料及仪器 |
3.3 实验部分 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.5 本章小结 |
第四章 结论 |
主要科研成果 |
参考文献 |
致谢 |
四、环己酮乙二缩酮的催化合成研究(论文参考文献)
- [1]乙二醇缩合反应研究进展[J]. 王小晋. 山西化工, 2018(06)
- [2]聚苯乙烯基微球的制备及其在催化和复合材料中的应用[D]. 罗琼林. 湖南师范大学, 2018(12)
- [3]2,2-二甲氧基丙烷的合成及分离工艺研究[D]. 李勋刚. 浙江大学, 2017(02)
- [4]磺化聚苯胺基固体酸的制备表征及其催化应用[D]. 吴之强. 宁夏大学, 2017(02)
- [5]苯酚亚甲基化反应中新型固体酸的催化研究[D]. 向伟健. 湖南师范大学, 2016(01)
- [6]Keggin型钨锗酸联咪唑盐催化合成环己酮乙二醇缩酮[J]. 杨柳,卢明达,张澜萃,张柏,孙航,朱再明. 应用化学, 2014(11)
- [7]功能化离子液体支载分子筛膜反应器的制备及其催化缩酮反应研究[D]. 李章敏. 江西师范大学, 2014(03)
- [8]H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮[J]. 徐玉林,黄永葵,杨水金. 精细化工, 2013(06)
- [9]复合型SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂研究进展[J]. 汪颖军,邱学,所艳华,李言,吴岩松. 工业催化, 2011(12)
- [10]缩醛缩酮类香料的催化合成[D]. 张敬. 华东师范大学, 2010(03)