一、卡尔费休法在双酚A合成反应中的应用（论文文献综述）
陈建军[1]（2020）在《低气体渗透性高折光率有机硅树脂的合成及其在LED封装中的应用研究》文中认为有机硅材料具有高透光率、低内应力,以及优异的耐高低温、耐紫外和耐臭氧老化、良好的疏水和电气绝缘性能等系列优异性能,成为LED（Light Emitting Diode）封装材料的理想选择,目前已经得到广泛的应用。但是普通的有机硅封装材料折光率偏低,影响了 LED的出光效率;同时还存在气体透过量过高的不足。气体透过量高,湿气和氧气容易透过封装材料进入到芯片表面。湿气的吸收将导致有机硅封装材料的热膨胀系数、弹性模量的变化,还可能导致荧光粉的变色等,从而影响到出光效率,甚至造成芯片的失效,不利于对LED芯片的长时间保护。特别是越来越多的户外LED的使用,需要经受日晒雨淋、四季冷热交替的考验。有机硅封装材料的气体渗透性已成为影响LED使用寿命的重要因素。本课题通过合成具有特殊结构的MDT有机硅树脂,采用纳米填料共混改性,及合成硅钛杂化材料等方式改善有机硅封装材料存在的气体透过量过高、折光率偏低等不足。本课题的主要研究内容和结果如下:（1）以1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷（TMDVS）、二甲基二乙氧基硅烷（DMS）和甲基三乙氧基硅烷（MTMS）为主要原料,通过水解缩合反应合成了支状MDT甲基乙烯基硅树脂;采用核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见分光光度计、高低温拉力机、DSC、TGA、TEM、气体渗透仪等进行结构和性能表征。研究发现,制备的支状MDT甲基乙烯基硅树脂固化物具有优异的力学强度—拉伸强度>2MPa、断裂伸长率>70%;良好的光学透明性—680nm处透光率>98%,450nm处透光率>92%;以及优良的耐高温老化性能和耐紫外光老化性能。相较相同乙烯基含量的线性甲基乙烯基聚硅氧烷聚合物的固化物,支状MDT甲基乙烯基硅树脂固化物的综合性能得到明显提升,PMDT2的拉伸强度从PVS2000的1.43MPa提高到2.85MPa,断裂伸长率从86%提高到153%,硬度由45A提高到50A;永久变形率明显降低,压缩永久变形率从58%降低到14%、抗拉永久变形率从42%降低到18%;气体透过量明显下降,O2透过量由720cm3/（m2.24h.0.1MPa）下降到500cm3/（m2.24h.0.1MPa）,H2O 透过量由 24.5g/（m2.24h）下降到 15.56 g/（m2.24h）。（2）以1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷（TMDVS）、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）、苯基甲基二甲氧基硅烷（PMDMS）和苯基三甲氧基硅烷（PTMS）为主要原材料,通过水解缩合反应合成了网状乙烯基封端（TDM）、乙烯基盖帽笼型（TDt）以及这两种混合结构（TDMt）的苯基乙烯基硅树脂。采用核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见分光光度计、阿贝折光仪、高低温拉力机、TEM、DSC、TGA、气体渗透仪等进行结构和性能表征。研究发现,TDM、TDMt和TDt三种不同结构硅树脂的最佳共缩合反应温度分别为58℃、54℃和51℃,最佳反应溶剂为乙醇/甲苯（质量比1:1）。三种苯基乙烯基硅树脂固化物具有室温（25℃）拉伸强度高于2.87MPa,低温（-40℃）断裂伸长率大于20%;可见光区透光率超过95%;O2透过量小于270 cm3/（m2.24h.0.1MPa）,H2O透过量小于6.5 g/（m2.24h）。制备的苯基乙烯基硅树脂可用于LED芯片封装,相较甲基乙烯基硅树脂封装芯片,苯基乙烯基硅树脂封装的芯片具有更高光通量和更低色温偏移,5050SMD芯片封装后光通量可达到138lm/W以上,色温约1800 K。三种结构苯基乙烯基硅树脂基封装芯片抗冷热冲击次数为PTDM58-2>PTDMt54-2>PTDt51-2>160次。（3）采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷对纳米ZnO、Al2O3、和TiO2粉体进行表面化学接枝改性后,与甲基乙烯基硅树脂PMDT2和苯基乙烯基硅树脂PTDM58共混制备LED芯片封装材料。通过傅里叶变换红外光谱、万能电子拉力机、DSC、TGA、SEM、气体渗透仪等对三种表面改性纳米粉体、纳米粉体共混改性后的甲基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂以及对应固化物性能进行研究,并对基于纳米粉体改性甲基乙烯基硅树脂和苯基乙烯基硅树脂封装芯片的性能进行了研究。研究发现,三种纳米ZnO、Al2O3和TiO2粉体在四甲基氢氧化铵溶液催化作用下,通过热捏合共混,ZnO、Al2O3和TiO2粉体表面接枝包覆的改性硅氧烷约为1wt%～2wt%。表面改性后的纳米粉体与甲基乙烯基硅树脂和苯基乙烯基硅树脂的相容性得到明显提升,共混后硅树脂透光率的下降幅度明显低于未改性的纳米粉体。纳米粉体共混改性后,两种硅树脂的折光率变化不明显。通过与表面改性纳米粉体共混后,甲基乙烯基硅树脂和苯基乙烯基硅树脂的力学强度和韧性都得到提升,玻璃化转变温度升高,O2透过量和H2O透过量明显下降,但透光率呈现较大幅度的下降。与改性前的甲基乙烯基硅树脂PMDT2的固化物相比,PMDT-TiO2固化物的O2透过量从500 cm3/（m2.24h.0.1MPa）下降至453 cm3/（m2.24h.0.1M Pa）,H2O 透过量从 15.56g/（m2.24h）下降至 13.54g/（m2.24h）。基于纳米ZnO、Al2O3和TiO2共混改性的甲基乙烯基硅树脂和苯基乙烯基硅树脂的封装LED芯片,尽管可靠性能有明显的提高,但光通量下降明显,色温漂移较严重。（4）分别采用酯交换法和水解法两条合成路线合成钛掺杂甲基乙烯基硅树脂。酯交换法以乙烯基聚硅氧烷为原料在酸作用下水解形成羟基乙烯基聚硅氧烷,然后在无水条件下与钛酸异丙酯进行酯交换反应得到钛掺杂甲基乙烯基硅树脂。水解法以八甲基环四硅氧烷为原料在碱作用下先制备羟基聚硅氧烷混合物,然后依次滴加1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷和钛酸异丙酯进行封端和钛掺杂得到钛掺杂甲基乙烯基硅树脂。通过紫外-可见分光光度计、高低温拉力机、DSC、TGA、TEM、气体渗透仪等手段对酯交换法和水解法制备的钛掺杂甲基乙烯基硅树脂的光学性能、热稳定性、力学性能、气体渗透性能、以及结构形态进行对比研究,并对钛掺杂甲基乙烯基硅树脂基封装芯片性能和可靠性进行探讨。研究发现,通过酯交换法,无水条件下以线性羟基聚硅氧烷与钛酸异丙酯反应得到结构均相的钛掺杂甲基乙烯基硅树脂;而水解法由于钛酸异丙酯和硅氧烷之间的反应活性差异,钛酸异丙酯容易发生自水解缩合反应形成二氧化钛聚集,导致难以得到透明均相产物。水解法比无水酯交换法得到的钛掺杂甲基乙烯基硅树脂光学透明性差,但力学强度和抗气体渗透性更优异。钛掺杂聚乙烯基硅氧烷折光率随钛掺杂量增加而提高,固化物的力学性能、热稳定性能和抗气体渗透性能也都随钛掺杂量的提高而提高。与未掺杂钛的线性甲基乙烯基聚硅氧烷固化物相比,当硅钛树脂中钛含量达到17.8wt%时,折光率从1.4078提高到1.4452,O2透过量由720 cm3/（m2.24h.0.1MPa）降低到 420 cm3/（m2.24h.0.1MPa）,H2O 透过量从 24.5 g/（m2.24h）降低到12.34 g/（m2.24h）。钛掺杂甲基乙烯基硅树脂封装芯片具有良好的抗冷热冲击性能,用其封装的SMD芯片抗冷热冲击次数达到1100次以上,而面积更大的COB芯片抗冷热冲击次数可以超过570次。（5）以苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基硅烷为原料,首先通过传统水解缩合法制备羟基苯基乙烯基硅树脂,然后再与钛酸异丙酯在无水条件下通过酯交换制备液体钛掺杂苯基乙烯基硅树脂。探讨了钛掺杂苯基乙烯基硅树脂制备的主要影响因素和结构,通过紫外-可见分光光度计、高低温拉力机、DSC、TGA、TEM、气体渗透仪等手段对钛掺杂苯基乙烯基硅树脂的光学性能、热稳定性、力学性能、气体渗透性能、以及结构形态进行对比研究,并对钛掺杂苯基乙烯基硅树脂基封装芯片性能和可靠性进行研究。研究发现,采用无水环境下的酯交换法制备钛掺杂苯基乙烯基硅树脂有效解决了因单体水解活性差异造成的相容性差的难题。红外光谱监控钛掺杂苯基乙烯基硅树脂化学结构结果表明,新制备钛掺杂苯基乙烯基硅树脂含有明显的Ti-O-Si键,但随放置时间延长,这种Ti-O-Si键含量逐渐减少至消失。通过对放置不同时间的钛掺杂苯基乙烯基硅树脂固化物性能研究发现,它们的光学性能、热学性能、力学性能和气体渗透性性能没有随Ti-O-Si键含量变化而变化。与未掺杂钛的苯基乙烯基硅树脂相比,钛掺杂苯基乙烯基硅树脂折光率由1.5283提高到1.5846,固化物O2透过量由228 cm3/（m2.24h.0.1MPa）降低到 138 cm3/（m2.24h.0.1MPa）,H2O 透过量由 6.32g/（m2.24h）降低到3.58 g/（m2.24h）,力学强度稍有提高,光学透明性和热稳定性变化不大。与苯基乙烯基硅树脂封装LED芯片相比,钛掺杂苯基乙烯基硅树脂封装芯片的发光效率从138.6 lm/W提高到156.4 lm/W。红墨水实验、冷热冲击和湿热老化试验结果表明钛掺杂苯基乙烯基硅树脂是一种优异的LED器件封装材料。
赵媛媛[2]（2020）在《固定化酶催化环己酮合成ε-己内酯实验研究及其动力学模型》文中认为作为一种重要的中间体化合物,如何高效合成ε-己内酯对降低生产成本有重要意义。本文从环己酮出发,通过一系列单因素实验确定了化学酶法合成ε-己内酯的最佳反应条件,并由此得出该反应体系由两个酶促反应和一个化学反应组成。在最佳反应条件下,ε-己内酯的收率可达98.6%,浓度可达1.23mmol/ml,远高于以往的其他研究。此外本文还建立了该反应的动力学模型,通过所建立的动力学模型可知各步反应机理为:以尿素过氧化氢为氧化剂,固定化脂肪酶催化乙酸乙酯原位水解生成过氧乙酸的反应,其反应机制为有底物抑制的不可逆的乒乓三四机制,该机制是在双底物动力学模型上进行调整和修改得到的;过氧乙酸化学氧化环己酮为ε-己内酯的反应机制为幂律机制;固定化脂肪酶催化前一步生成的乙酸与尿素过氧化氢反应生成过氧乙酸的反应,属于有底物抑制的不可逆乒乓机制。反应动力学数据表明,该模型能够很好地与实验数据拟合,尿素过氧化氢和乙酸可能具有强烈的底物抑制作用,而过氧乙酸却没有产物抑制作用。由酶的稳定性实验结果可知,采用简单的指数方程作为脂肪酶的失活模型是合理的。
江文[3]（2019）在《羧化粘胶纤维及其功能化衍生物的酶法制备研究》文中研究说明粘胶纤维是以木材纤维素等天然纤维素为原料,制得的大宗人造纤维产品,广泛应用于纺织等领域。本论文针对粘胶纤维存在的官能团单一、易受霉菌侵害等缺陷,对其进行修饰改性,引入抗菌等官能团,改善其功能性质。现有的化学修饰法普遍存在着专一性差、反应条件苛刻,适用面窄,废水多等不足,不利于可持续发展。粘胶纤维表面存在的反应官能团为羟基,活性较低,发生化学反应所需的条件较苛刻。假定将其氧化成反应活性更强的羧基,可制备出羧化粘胶纤维。生物酶催化化学反应具有反应条件温和、对人体无害等特性,逐渐应用于化工、环保等领域。XXXXXX（XXX）能专一催化吡喃XXXC1位上的半缩醛羟基氧化,生成XXX酸。粘胶纤维表面的纤维素存在大量还原性末端,其末端吡喃XXX残基中的半缩醛羟基在XXX催化下可氧化成羧基,引入的羧基可发生成酯、酰胺等化学反应等。因此,羧化粘胶纤维可成为一种化合物,以该化合物为起始原料,通过修饰反应,可合成多种功能性纤维衍生物。研究表明在非水介质中,XXX逆转催化方向,由水解酯键转而合成酯、酰胺等。目前既未见用XXXXXX制备羧化粘胶纤维的研究,也未见有在非水介质中用酶催化合成纤维素功能衍生物方面的报道。基于此,本论文一方面分别分离制备出蚕蛹壳寡糖、?-聚赖氨酸和低聚萝卜原花青素,作为功能因子。一方面以粘胶短纤为起始原料,经XXX进行专一性氧化,制备羧化粘胶纤维;再以该纤维为载体,分别接枝分离制备出的功能分子,合成出相应的接枝纤维。系统研究分离制备上述功能因子的方法、合成接枝物的优化工艺条件,对合成物进行功能性表征,旨在为化学工程精细化工学科提供一条全酶催化合成功能性纤维衍生物的思路、方法和技术,丰富生物催化科学的实证支撑。本文获得的研究结果和结论摘要如下:1.羧化粘胶纤维的制备工艺研究以粘胶纤维为原料,XXX为催化剂,专一性地将粘胶纤维还原性末端XXX残基C1位上的半缩醛羟基氧化为羧基,生成羧化粘胶纤维;经红外光谱、SEM、XPS和核磁共振波谱分析并确证羧化粘胶纤维的生成;制备羧化粘胶纤维的优化工艺为:反应pH=6.0、XXX/预处理粘胶纤维的质量比为0.06:1（w/w）、反应温度40oC、反应时间4.5 h;2.接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的制备工艺研究以加工蚕蛹分离蛋白的副产物蚕蛹壳为原料,制备了脱乙酰度为90.64±0.86%,分子量为（2.56±0.15）?103 g/mol的蚕蛹壳寡糖;以羧化粘胶纤维为基础,在非水介质以诺维信XXX435催化制备了接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维,经红外光谱、TG-DTA、SEM、和XPS分析确证蚕蛹壳寡糖中的氨基或羟基与羧化粘胶纤维的羧基成功反应,生成酰胺或酯;制备接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的最佳工艺条件为:异辛烷作为反应溶剂、蚕蛹壳寡糖/羧化粘胶纤维的质量比0.8:1（w/w）、XXX/羧化粘胶纤维的质量比0.06:1（w/w）、pH=8.0、温度45oC、体系含水量为4.5%（w/w）。制备的接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维对阴离子染料的染色效果良好,但染色阳离子染料的效果差;此外,其对革兰氏阴性和革兰氏阳性菌均表现出良好的抗菌性能,特别是革兰氏阴性菌,AP（COS）值分别为59.12%和43.83%。3.接枝?-聚赖氨酸羧化粘胶纤维抗菌纤维的制备工艺研究以市售平均分子量为9508 Da的?-聚赖氨酸为原料,分离获得抗菌性最佳,分子量为4443 Da的?-聚赖氨酸;以羧化粘胶纤维为基础,在非水介质中以诺维信XXX435催化制备了接枝?-聚赖氨酸羧化粘胶纤维,经红外光谱、TG-DTA、SEM、和XPS分析确证?-聚赖氨酸成功接枝;制备接枝?-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的最佳工艺条件为:异辛烷作为反应溶剂、XXX/羧化粘胶纤维的质量比0.08:1（w/w）、酶pH=8.0、反应温度45oC、反应体系含水量为4.5%（w/w）;制备的接枝?-聚赖氨酸羧化粘胶纤维对阴离子和阳离子染料均具有良好的染色效果,特别是对阴离子染料;?-聚赖氨酸的接枝羧化粘胶纤维具有良好的吸湿性,且随接枝率的提升而增强;?-聚赖氨酸接枝粘胶纤维对革兰氏阴性和革兰氏阳性菌均表现出良好的抗菌性能,特别是革兰氏阴性菌,AP（PL）值分别66.67%和55.09%。4.接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维的制备工艺研究以蚕蛹壳聚糖和2-苯乙胺为原料,合成了壳聚糖基交联苯乙胺树脂（PMCCR）;并对其结构进行验证;以胭脂萝卜为原料,经甲醇和PMCCR分离得到低和高聚萝卜原花青素;以高聚萝卜原花青素为底物,N-乙酰神经氨酸裂解酶催化降解得到低聚原花青素,结果发现,经该酶降解,产物中低聚体占比提升至11.2%,而高聚体占比降低至47.3%;以羧化粘胶纤维为基础,在非水介质以诺维信XXX435催化合成接枝低聚原花青素羧化粘胶纤维,红外光谱、SEM和XPS确证低聚萝卜原花青素成功接枝;制备接枝低聚原花青素羧化粘胶纤维的最佳工艺条件为:异辛烷作为反应溶剂、XXX/羧化粘胶纤维的质量比0.08:1（w/w）、pH=8.0、温度50oC、体系含水量为4.5%（w/w）;接枝低聚原花青素羧化粘胶纤维对革兰氏阴性和革兰氏阳性菌均具有一定的抗菌性,特别是革兰氏阴性菌,AP（PRO）值分别为50.82%和38.34%;接枝低聚原花青素羧化粘胶纤维有良好的抗紫外线性能,符合国家对纺织品防紫外线性能的评定标准。
薛晓武[4]（2019）在《紫外光固化水性环氧丙烯酸树脂的合成及性能研究》文中研究指明随着经济的迅猛发展,环境污染问题已成为21世纪迫切需要解决的重要问题,其中涂料用树脂由油性改成水性成为解决涂装过程溶剂污染的最好方法之一。本课题研究的紫外光（UV）固化水性改性环氧丙烯酸（EAG）树脂采用UV固化成膜的方式,具有以下优点:常温下进行光固化,适用于热敏性基材表面;固化速度快（<20 s）,施工时间短,生产效率高;能耗低,成本降低。课题合成的水性树脂为阳离子型水性树脂,具有较好的水溶性,在光固化成膜后具有良好的理化性能,对环境污染小。为改善传统水性UV固化树脂成膜的不足之处,本课题的主要研究内容有:（1）由双酚A环氧树脂E51（EP-E51）与丙烯酸（AA）合成的环氧丙烯酸单酯（EAM）为主链,以二元异氰酸酯（TDI）、聚乙二醇（PEG）、丙烯酸羟乙酯（HEA）为主要原料合成的半封端异氰酸酯为接枝链段,引入醚基（—O—）和C=C,再以二乙醇胺（DEA）与主链的环氧键发生开环,经过乙酸调节体系PH后合成阳离子型水性树脂,确定了水性树脂合成过程的具体参数,对预聚物结构进行了表征,测试了水性树脂在水体下的储存稳定性。（2）研究了不同分子量PEG合成的半封端异氰酸酯时的最佳条件,实验发现,0.1%磷酸投入后可以减少前期低聚物凝胶的概率。在接枝接枝EAM时,不同的分子量PEG合成的半封端异氰酸接枝后的EMG,在亲水性能上随着PEG分子量的增加,改性环氧丙烯酸树脂的亲水由7.71%增长至43.01%,但同时也伴随着光固化膜硬度的降低和光固时间的增加、凝胶率下降。（3）研究了以双酚A环氧树脂E44（EP-E44）、酚醛型环氧树脂F51（EP-F51）合成的EAG对合成水性改性环氧丙烯酸树脂影响。针对EP-F51的多环氧基的特殊结构,分别以40%、50%、60%、70%环氧键作酯化,并接枝不同分子量PEG的侧链结构,对比了水性改性环氧树脂的亲水性能与理化性能。
冯韶静[5]（2019）在《3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’-环氧环己基甲酯的合成及其工业化研究》文中研究说明环氧树脂是指分子结构中含有两个或两个以上环氧基团的一类有机高分子化合物,是一种重要的热固性树脂。面临高新科技工业的发展,对环氧树脂的需求量也越来越大,其中传统的的双酚A型环氧树脂已不能满足市场的需求,因此,我们提出一种的新型的脂环族环氧树脂3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’-环氧环己基甲酯（简称AOO）,是重要的精细有机中间体。其分子结构当中的环氧基团直接与脂环相连,所以,与传统双酚A型环氧树脂相比,具有黏度低、热稳定性好、耐候性高、电绝缘性能优异等特点,广泛地应用于涂料、复合型材料、电子电器、黏合剂等领域。本文在参考了相关文献的基础之上,筛选出了一条操作简便、条件温和、产率较高、成本较低的合成路线,并对AOO合成反应进行了反应条件的优化,以期在得到相对较高的收率的前提下最大程度的降低生产的成本。同时设计了各个阶段的工艺流程图以及合适的反应器,为工业化生产提供理论支撑。（1）本实验第一步是以廉价易得的3-环己烯-1-甲醛为原料,异丙醇铝作催化剂经过Tischenko反应合成中间体3-环己烯甲酸-3’-环己烯甲酯（简称A）,通过对反应条件的优化实验,得出最优的反应条件:以0.16 mol 3-环己烯-1-甲醛计,溶剂1,2-二氯乙烷4mL,3-环己烯-1-甲醛与异丙醇铝的摩尔比为100:1,37℃下反应2h。（2）本实验第二步是将中间体A为原料经过环氧化反应合成目标产物,并对其合成条件进行了优化,得出了最佳合成条件。通过1HNMR、13CNMR、LC-MS和FTIR等检测手段对产品的结构进行表征,分析结果表明所合成产品为3,4-环氧环己基甲酸-3 ’,4’-环氧环己基甲酯。并对该产品的技术指标做了相关测试,结果表明自制产品符合相关指标要求。（3）根据工业生产的需要,本文针对AOO的合成工艺设计了生产工艺流程图以及合适的反应器,为进一步的工业化生产提供了理论依据。
王一良[6]（2019）在《透明功能化聚碳酸酯基聚氨酯薄膜的分子结构设计与性能研究》文中研究说明随着科技的快速发展和人们环保意识的不断提高,高性能聚合物光学材料的市场需求越来越大。透明聚氨酯（PU）薄膜因其独特的链结构和聚集态结构,具有传统聚氨酯的优异机械性能和良好的光学性能,在光伏、光学仪器、防护、汽车和电子产品等领域具有巨大的应用前景。目前,透明聚氨酯的研究主要集中在聚酯型和聚醚型聚氨酯。聚酯型聚氨酯因其分子链中的酯基极性高,易结晶,透明性差;聚醚型聚氨酯的分子链间作用力较聚酯弱,结晶度低,透明性好,但机械强度较差、耐紫外和耐溶剂性能差。此外,聚氨酯存在耐温性差、易燃和熔融滴落等问题,严重限制了其应用范围。因此,开发具有高性能的透明聚氨酯薄膜是聚氨酯研究领域的重要课题。本论文根据聚合物结构与性能的关系,通过对聚碳酸酯多元醇（PCDLs）的分子结构设计和原材料的选择,制备出高透明的聚碳酸酯基聚氨酯（PCU）薄膜,并对其结构与性能进行系统研究。同时,在此基础上,对其进行改性研究,赋予其特殊的性能,拓宽其应用范围。具体的研究工作如下:1、依据脂肪族PCDLs的酯交换法合成机理和催化剂的催化机理,通过引入Ti元素改性Mg-Fe LDH催化剂,调节其酸碱匹配强度,合成高效的环境友好型Mg-Fe/Ti LDH酸碱双功能催化剂,并将其应用于脂肪族PCDLs的酯交换合成反应。采用XRD、FTIR、TEM和酸碱度测试等方法对Mg-Fe/Ti LDHs催化剂的晶体结构、微观结构、酸碱度、形成机理、催化活性等进行表征和分析。研究结果表明,Mg-Fe/Ti LDHs催化剂是按照溶解-沉积-脱水缩合-结晶化的机理合成,具有典型的层状结构,同时具备质子酸位和路易斯碱位。随着Ti元素加入量的增大,催化剂的碱性减小,酸性增大,其协同催化活性先增大后减小。2、根据透明聚氨酯的分子结构设计原理,利用自制的Mg-Fe/Ti酸碱双功能催化剂,通过两步酯交换法合成了一系列不同结构、不同分子量的脂肪族PCDLs。采用FTIR、1H NMR、GPC、DSC、水分测试、羟值测定和粘度测试等方法对双聚碳酸酯单体和PCDLs的分子结构、羟值、水分含量、结晶行为、分子量及分子量分布和粘度进行表征和分析。研究结果表明,两步酯交换法提高了合成的多元醇分子量的可控性;运用多元共聚有效地降低PCDLs分子链的对称性,打破其内部规整有序结构,获得无规共聚、流动性好的透明PCDLs,从而提高了所制备的PCU薄膜光学性能。此外,通过复合扩链进一步提高PCU薄膜的透光率;引入环己烷环状结构,避免因PCU分子主链对称性差而导致的力学性能恶化,同时提高了其耐热性。3、以自制的不同结构和不同分子量的脂肪族PCDLs为软段,IPDI和单一扩链剂1,4-BDO（或复合扩链剂1,4-BDO/PG）为硬段,采用逐步加成溶液法合成一系列透明PCU;并利用自制的制膜装置制备厚度均匀,无外观缺陷的透明PCU薄膜。使用FTIR、WAXD、AFM、TGA、DSC、DMA、力学性能、透光率、黄度指数、吸水率、静态水接触角、形状记忆性能等测试方法对PCU薄膜的结构和性能进行表征与分析,系统地研究了不同R值、不同软硬段含量、不同结构多元醇、不同分子量多元醇以及复合扩链剂对透明PCU薄膜的结构和性能的影响规律。研究表明采用无规共聚合成的PCDLs合成PCU,可以将微相分离程度控制在一定程度,制备出高性能的透明PCU薄膜。4、在系统地研究透明PCU薄膜的结构与性能关系的基础上,选用综合性能最佳的PCU薄膜配方,以1,4-BDO、PG和BPAF为复合扩链剂,制备一系列高耐热性的透明氟化PCU薄膜。采用FTIR、WAXD、AFM、TGA、DSC、DMA、透光率、力学性能、黄度指数、静态水接触角等测试方法对透明氟化PCU薄膜的结构和性能进行表征与分析,研究了氟含量对FPCU薄膜的结构、光学性能、黄变性能、热学性能、力学性能、耐水性能等的影响规律。结果表明氟元素的引入有效提高了透明FPCU薄膜的热稳定性、耐候性、力学性能和疏水性,且透明度保持在较高的水平。5、按照“有机-无机阻燃剂协效阻燃”的思路,采用复合改性技术,先对聚磷酸铵（APP）进行超细化处理,再利用二氨基硅烷偶联剂对超细化后的APP进行改性,获得与PCU相容性较好,且耐热性好的膨胀型阻燃剂（CAPP）。采用FTIR、XPS、SEM、TGA、粒径分布等测试方法对并CAPP的结构和性能进行表征和分析,探讨其形成机理。以自制的无机CAPP阻燃剂与有机无卤阻燃剂（600R）协效阻燃,合成并制备阻燃性能好的透明RPCU薄膜。运用FTIR、TGA、SEM、透光率、力学性能、静态水接触角、极限氧指数、垂直燃烧等测试方法对透明阻燃PCU薄膜的结构、光学性能、耐热性、力学性能、耐水性、阻燃性进行表征和分析,并探讨了CAPP阻燃剂的阻燃机理。研究表明超细化处理和氨基硅烷偶联剂改性技术联用,有效提高了CAPP的热稳定性和疏水性,以及与RPCU的相容性。复合阻燃剂的加入,燃烧时形成膨胀的炭层,极大地提高了透明PCU薄膜的阻燃性能,降低阻燃剂的用量,解决了聚氨酯材料易熔滴问题,并在一定程度上提高了RPCU薄膜的力学性能和热稳定性。阻燃过程为气相和凝聚相交叉协同阻燃。
李勋刚[7]（2017）在《2,2-二甲氧基丙烷的合成及分离工艺研究》文中研究说明2,2-二甲氧基丙烷（DMP）是一种重要的有机化工中间体,一般由甲醇与丙酮通过缩合反应合成。该缩合反应单程转化率较低,工艺稳定性较差,因此寻找合适的缩合反应催化剂、优化反应条件,并开发合理分离工艺具有重要的理论与实际意义。本文研究了直接法合成DMP的工艺,利用间歇法作为连续法的预实验,考察了不同催化剂的催化效果,结果显示酸性D001树脂的效果较好,反应温度-25℃时在15min内就达到了平衡;同时发现作为吸水剂的3A分子筛,可选择性地吸附水,而不会吸附原料和DMP。在连续法中,原料甲醇和丙酮在低温下连续通过装载有酸性树脂和碱性树脂的固定床;利用碱性树脂对反应后的产物进行处理,提高了产物的稳定性,避免产物离开低温环境后反应向逆方向移动而导致产品2,2-二甲氧基丙烷的含量降低。该工艺较适宜的反应条件为反应温度-25℃,质量空速0.1h-1,甲醇:丙酮=4:1（摩尔比）,该条件下2,2-二甲氧基丙烷的收率为37.27%,在产物中质量含量为20.85%。然后为反应得到的产物混合溶液设计了分离方案,先使用氢氧化钠的水溶液对混合溶液进行萃取,除去绝大部分的甲醇,三次萃取后萃余有机相的质量含量组成（不包括水和氢氧化钠）为甲醇4.25%、丙酮12.52%、DMP81.21%。使用盐酸减弱萃取得到有机相的碱性,同时加入少量三乙胺,之后对处理后的混合溶液进行精馏,得到四个不同温度范围下的馏分,其中在72℃-79℃的馏分为产品馏分,DMP含量99.12%。经萃取和精馏两步得到的DMP收率约为68%。之后使用Aspen Plus对DMP的反应分离过程进行了模拟。反应器模拟选用RYield模块,在设定DMP的收率为37.27%的情况下进行模拟。反应器设计选用列管式换热器,设计参数为管径φ25mm×2.5mm、管长4500mm、管数144。精馏塔T-1和T-2经简捷计算模块DSTWU和严格计算模块Rad Frac,确定和优化了其设计和操作参数。T-1精馏塔的相关参数为理论塔板数16,进料板位置5,回流比1.6,操作压力0.1MPa,板式塔,板间距0.35m,塔内径0.8m,塔高度14.2m。T-2精馏塔的相关参数为理论塔板数20,进料板位置8,回流比1.1,操作压力0.1MPa,板式塔,板间距0.35m,塔内径0.8m,塔高度17.0m。其余各模块如萃取分离、换热等模块的参数,根据本文的反应及分离实验得到的数据进行设置,最后得到整个流程的参数,其中产品DMP的产量为294.3kg/h,纯度为99.0%。按年操作8000小时计算,年产量为2354.4吨/年。本文通过在实验室中进行DMP合成与分离的小试,以及使用Aspen Plus对流程进行模拟,为DMP生产的中试及工业化生产提供了参考数据。
高德鑫[8]（2017）在《叶酸与双酚A的纯化定值研究》文中提出叶酸是一种B族维生素,对维持机体正常生理功能具有特殊的保障作用,然而市场上的叶酸产品质量参差不齐,且多为合成产品,给消费者的身体健康带来隐患,也不利于监管部门的质量调控,主要原因就是质量检测方法的不规范和叶酸标准物质的缺失。双酚A作为一种重要的有机化工原料在我国被广泛应用,但产品质量有待提高,且双酚A产品中微量的双酚A残留正威胁着人们的身体健康,建立标准统一的质量检测方法及制备双酚A标准物质同样刻不容缓。本文对叶酸及双酚A的纯化、定值方法进行了详细研究。本课题首先探究了采用浸提法提取、柱层析纯化的方法从菠菜叶粉末中提取天然叶酸,通过单因素试验和正交设计试验考察了多种因素对提取效果的影响,并确定了最优条件为:料液比为1:12,提取液为30 mmol/L的乙酸铵溶液,提取温度为75℃,提取时间为30 min,柱层析吸附剂为硅胶,洗脱剂为二氯甲烷:甲醇=7:3（v/v）,硅胶高度为10cm,上样液体积为5 mL,最终的提取率为9.72μg/g。采用液-质联用法、红外光谱法和核磁共振波谱法对实验室自制叶酸标准物质进行了定性分析,并进行了定值分析。质量平衡法测定纯度为90.64%,与定量核磁法的测定结果90.57%相符,合成不确定度为0.13%,储存在4℃条件下1个月可保持良好的稳定性。为提高双酚A纯度,本课题通过制备型高效液相色谱法对纯化工艺进行了研究,确定纯化条件为:原料浓度为20 mg/m L,流动相为水:乙腈=65:35（v/v）等度洗脱程序,洗脱时间40 min,检测波长为236 nm,流速为15 m L/min,进样量为2 m L,所得产品纯度为99.92%,收率为21%,满足标准物质对纯度的要求。通过液-质联用法、红外光谱法和核磁共振波谱法对双酚A原料进行了定性分析。采用质量平衡法对双酚A原料的纯度进行了定值分析,测定结果为98.63%,合成不确定度为0.45%,储存在4℃条件下1个月可保持良好的稳定性。
顾玲玲[9]（2016）在《化妆品中有毒有害物质检测配套试剂研究》文中认为化妆品品种繁多且功效层出不穷,俨然已成为人们生活的必需品。但它的质量问题却成为了人们日益关注的热点。长期过量使用化妆品,其中的有毒有害物质,如:苯氧乙醇、对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、双酚a等会对人体造成危害。当前各大化妆品生产厂商及监管机构均通过严格检测化妆品中禁/限用物质的含量来控制产品的质量。主要采用的检测方法有:GC-FID、GC-NPD、GC-ECD、GC-MS、GC-MS/MS、HPLC-DAD、HPLC-FLD、HPLC-MS、HPLC-MS/MS等,该类检测方法均为相对法,检测结果的准确与可靠度都依赖相应的检测配套试剂。我国相关检测实验室检测化妆品中有毒有害配套试剂多是依赖进口。为了突破贸易壁垒,实现检测结果互认。根据欧盟《化妆品卫生规范》,选择我国易被检出五种有毒有害化合物进行研究。根据各化合物的物理化学性质,通过使用半制备液相色谱和重结晶等多种纯化手段对市售的苯氧乙醇、对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,水杨酸,双酚a等原料进行提纯。并对提纯产物采用红外光谱仪,核磁共振谱仪,质谱仪进行结构定性。通过气相色谱及液相色谱条件优化,开发了苯氧乙醇、对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,水杨酸,双酚a五种物质的液相定量分析方法。使用两种不同原理的检测方法（GC法或HPLC法及DSC法）对上述五种物质进行纯度测定。根据五种化合物的物理化学性质选择稳定的基体溶液,并通过重量-容量法在超净实验室里制备配套试剂。通过实验确定,用甲醇作为苯氧乙醇的基体溶液,用乙腈作为对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、双酚a的基体溶液。通过实验确定了配套试剂的封装条件为1mL棕色玻璃安瓿瓶密封包装;确定了各配套试剂的储存条件为:4℃,避光保存。用一年的时间考察了五种试剂的均匀性及稳定性。并经过统计学的数学模型对各检测结果进行处理,经检验各标准物质的均匀性良好。在储存的条件下,稳定期达到一年以上。所研制的五种试剂的特性量值根据重量-容量法的称重及定容体积计算得到,并采用HPLC（示差法及紫外法）两种不同原理的方法进行验证,结果与重量-容量法的制备量值一致。最后对所研制的配套试剂进行了不确定度评定,其不确定度包括均匀性、稳定性及制备过程引入的不确定度。苯氧乙醇试剂的特性量值为99.3μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL（k=2）;对羟基苯甲酸正丙酯的特性量值为99.5μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL（k=2）;对羟基苯甲酸丁酯的特性量值为100.0μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL（k=2）;水杨酸的特性量值为99.8μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL（k=2）;双酚a的特性量值为99.0μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL（k=2）。利用所研制的检测用配套试剂,开发并建立了液相色谱仪期间核查方法。确保仪器在使用过程的准确性及稳定性。
高盼[10]（2015）在《次磷酸铝产业化研究》文中进行了进一步梳理随着社会的进步,性能优异的高分子材料与人们的生产生活早已密不可分,然而大多数高分子材料易燃,若不加以阻燃改性则易引发火灾,因此阻燃剂的研发及其在高分子材料中的应用已成为科技人员的研究热点。次磷（膦）酸盐类阻燃剂是近些年发展起来的一系列新型无卤环保阻燃剂,此类阻燃剂磷含量高、阻燃效率好、品种多、价格低、低毒或无毒、色白,对被阻材料的色泽无影响,是聚氨酯（PU）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚氯乙烯（PVC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等材料的理想阻燃剂。合成次磷酸铝,选择以次磷酸钠、硝酸铝为原料,采用正交实验和单因素法分别对反应温度、反应时间、物料比等进行讨论,确定了次磷酸铝合成最佳条件:物料比n（次磷酸钠）:n（硝酸铝）=4.2:1,反应温度90℃、反应时间2 h。过滤、洗涤、烘干产率达98.7%。设计完成了次磷酸铝的放大实验,实现了次磷酸铝的工业化生产。次磷酸铝生产工艺主要包括原料溶解预热,合成工艺,产品处理主要包括过滤、水洗、烘干,粉碎、包装。选用500 L夹套式间歇搪玻璃反应釜,有孔板壳式离心过滤器、固定板式换热器。设计能量循环、水循环、原料循环系统,基本实现零排放,绿色环保,符合可持续发展理念。
二、卡尔费休法在双酚A合成反应中的应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、卡尔费休法在双酚A合成反应中的应用（论文提纲范文）
（1）低气体渗透性高折光率有机硅树脂的合成及其在LED封装中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 LED芯片封装形式的发展 |
| 1.3 LED封装材料的性能要求 |
| 1.4 LED封装常用树脂材料 |
| 1.5 LED用环氧树脂封装材料研究进展 |
| 1.5.1 提高折光率 |
| 1.5.2 提高柔韧性 |
| 1.5.3 提高抗紫外老化性能 |
| 1.5.4 提高耐热性 |
| 1.5.5 提高导热性 |
| 1.5.6 提高阻燃性 |
| 1.5.7 提高憎水性 |
| 1.6 LED用有机硅封装材料研究进展 |
| 1.6.1 有机硅材料的特点 |
| 1.6.2 LED用有机硅封装材料的分类 |
| 1.6.3 LED用有机硅封装材料的组成 |
| 1.6.4 LED用有机硅封装材料的改性 |
| 1.7 LED封装材料耐老化性能研究 |
| 1.8 低气体渗透性LED用有机硅封装材料 |
| 1.9 本课题的目的意义、主要研究内容和特色与创新之处 |
| 1.9.1 本课题的目的意义 |
| 1.9.2 本课题的主要研究内容 |
| 1.9.3 本课题的特色与主要创新之处 |
| 第二章 支状MDT甲基乙烯基硅树脂的合成及其在LED芯片封装中的应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要原料 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 支状MDT甲基乙烯基硅树脂的合成及其固化物样品的制备 |
| 2.2.4 测试与表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 支状MDT甲基乙烯基硅树脂合成的主要影响因素 |
| 2.3.2 支状MDT甲基乙烯基硅树脂的结构表征 |
| 2.3.3 支状MDT甲基乙烯基硅树脂固化物的光学性能 |
| 2.3.4 支状MDT甲基乙烯基硅树脂固化物的热学性能 |
| 2.3.5 支状MDT甲基乙烯基硅树脂固化物的力学性能 |
| 2.3.6 支状MDT甲基乙烯基硅树脂固化物的气体渗透性 |
| 2.3.7 支状MDT甲基乙烯基硅树脂在LED芯片封装中的应用 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 苯基乙烯基硅树脂的合成及其在LED芯片封装中的应用研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要原料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 苯基乙烯基硅树脂的合成及其固化物的制备 |
| 3.2.4 测试与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 苯基乙烯基硅树脂TDM、TDt和TDMt的合成影响因素 |
| 3.3.2 苯基乙烯基硅树脂TDM、TDt和TDMt的结构表征 |
| 3.3.3 苯基乙烯基硅树脂的热固化反应行为 |
| 3.3.4 苯基乙烯基硅树脂固化物的光学性能 |
| 3.3.5 苯基乙烯基硅树脂固化物的热学性能 |
| 3.3.6 苯基乙烯基硅树脂固化物的力学性能 |
| 3.3.7 苯基乙烯基硅树脂固化物的气体渗透性 |
| 3.3.8 苯基乙烯基硅树脂在LED芯片封装中的应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 纳米粉体共混改性乙烯基硅树脂的制备及其在LED芯片封装中的应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要原料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 纳米粉体的表面改性 |
| 4.2.4 改性纳米粉体与硅树脂共混 |
| 4.2.5 粘接剂PVEOS的制备 |
| 4.2.6 纳米粉体改性硅树脂固化样品的制备 |
| 4.2.7 测试与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 表面改性纳米粉体的表征 |
| 4.3.2 粘接促进剂PVEOS的性能和结构表征 |
| 4.3.3 纳米粉体改性甲基乙烯基硅树脂和苯基乙烯基硅树脂的光学性能 |
| 4.3.4 纳米粉体改性硅树脂固化物的光学性能 |
| 4.3.5 纳米粉体改性硅树脂固化物的热学性能 |
| 4.3.6 纳米粉体改性硅树脂固化物的力学性能 |
| 4.3.7 纳米粉体改性硅树脂固化物的气体渗透性 |
| 4.3.8 纳米粉体改性硅树脂在LED芯片封装中的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂的合成及其在LED芯片封装中的应用研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要原料 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂及其固化物样品的制备 |
| 5.2.4 测试与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂的合成 |
| 5.3.2 钛掺杂液体甲基乙烯基硅树脂性能 |
| 5.3.3 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂的合成影响因素 |
| 5.3.4 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂的结构表征 |
| 5.3.5 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂固化物的光学性能 |
| 5.3.6 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂固化物的热学性能 |
| 5.3.7 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂固化物的力学性能 |
| 5.3.8 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂固化物的气体渗透性 |
| 5.3.9 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂固化物的形态结构 |
| 5.3.10 钛掺杂甲基乙烯基硅树脂在LED芯片封装中的应用 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂的合成及其在LED芯片封装中的应用研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 主要原材料 |
| 6.2.2 仪器与设备 |
| 6.2.3 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂(VTS)的合成及其固化物样品的制备 |
| 6.2.4 测试与表征 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂(VTS)的合成 |
| 6.3.2 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂(VTS)合成的主要影响因素 |
| 6.3.3 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂(VTS)的结构表征 |
| 6.3.4 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂固化物的形态结构 |
| 6.3.5 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂固化物的光学性能 |
| 6.3.6 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂固化物的热学性能 |
| 6.3.7 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂固化物的力学性能 |
| 6.3.8 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂固化物的气体渗透性 |
| 6.3.9 钛掺杂苯基乙烯基硅树脂在LED芯片封装中的应用 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（2）固定化酶催化环己酮合成ε-己内酯实验研究及其动力学模型（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 引言 |
| 1.绪论 |
| 1.1 ε-己内酯应用 |
| 1.2 Baeyer-Villiger反应概述 |
| 1.2.1 Baeyer-Villiger反应机理 |
| 1.2.2 Baeyer-Villiger反应催化剂 |
| 1.2.3 ε-己内酯合成方法 |
| 1.3 脂肪酶简介 |
| 1.3.1 脂肪酶的固定化 |
| 1.3.2 影响脂肪酶活性的因素 |
| 1.3.3 脂肪酶活性的测定 |
| 1.3.4 化学酶法合成ε-己内酯研究进展 |
| 1.4 酶催化反应动力学 |
| 1.4.1 多底物酶催化反应动力学 |
| 1.4.2 酶失活动力学 |
| 1.4.3 固定化酶催化反应动力学 |
| 1.5 本文的研究内容 |
| 1.5.1 ε-己内酯的合成路线 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 2.固定化酶催化环己酮合成ε-己内酯实验研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 实验过程 |
| 2.2 分析条件 |
| 2.2.1 高效液相色谱(HPLC)分析 |
| 2.2.2 高效气相色谱(GC)分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 酰基供体的选择 |
| 2.3.2 氧化剂的选择 |
| 2.3.3 UHP的用量 |
| 2.3.4 环己酮的用量 |
| 2.3.5 反应温度 |
| 2.3.6 催化剂的操作稳定性 |
| 2.3.7 催化剂用量的选择 |
| 2.3.8 反应时间 |
| 2.3.9 内外部传质限制 |
| 2.3.10 产物表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3.固定化脂肪酶催化环己酮合成ε-己内酯动力学模型 |
| 3.1 反应机理的探讨 |
| 3.2 动力学模型的建立 |
| 3.3 动力学模型的参数确定 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 4.结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（3）羧化粘胶纤维及其功能化衍生物的酶法制备研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 绪论 |
| 1.1 粘胶纤维简介 |
| 1.2 粘胶纤维的改性研究现状 |
| 1.2.1 物理改性 |
| 1.2.2 化学改性 |
| 1.2.3 生物改性 |
| 1.3 XXXXXX简介 |
| 1.4 抗菌性功能分子 |
| 1.4.1 无机抗菌剂 |
| 1.4.2 有机抗菌剂 |
| 1.5 抗紫外线功能分子 |
| 1.5.1 原花青素简介 |
| 1.5.2 原花青素的提取方法 |
| 1.5.3 原花青素的纯化方法 |
| 1.5.4 降解原花青素高聚体的研究概况 |
| 1.6 功能性分子接枝羧化粘胶纤维的方法简介 |
| 1.7 研究目的、意义及内容 |
| 1.7.1 研究目的及意义 |
| 1.7.2 研究内容 |
| 1.7.3 创新之处 |
| 1.7.4 技术路线 |
| 2 酶催化制备羧化粘胶纤维的工艺研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂、材料及仪器 |
| 2.2.1 实验试剂与材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 酶催化制备羧化粘胶纤维 |
| 2.3.2 粘胶纤维的羧化率测定 |
| 2.3.3 羧化粘胶纤维的验证分析 |
| 2.3.4 酶催化制备羧化粘胶纤维的工艺条件研究 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 羧化粘胶纤维的验证分析 |
| 2.4.2 酶法制备羧化粘胶纤维的优化工艺 |
| 2.4.3 酶催化制备羧化粘胶纤维的正交试验 |
| 2.4.4 酶催化制备羧化粘胶纤维的工艺验证实验 |
| 2.5 本节小结 |
| 3 接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维抗菌纤维的制备工艺研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂、材料及仪器 |
| 3.2.1 实验试剂与材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 蚕蛹壳聚糖的制备 |
| 3.3.2 蚕蛹壳寡糖的制备 |
| 3.3.3 酶催化制备接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维 |
| 3.3.4 接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的验证分析 |
| 3.3.5 酶催化制备接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的工艺条件研究 |
| 3.3.6 接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的性能分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 制备蚕蛹壳寡糖的优化工艺 |
| 3.4.2 接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的验证分析 |
| 3.4.3 酶催化制备接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的单因素实验 |
| 3.4.4 酶催化制备接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的正交试验 |
| 3.4.5 酶催化制备接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维工艺验证实验 |
| 3.4.6 接枝蚕蛹壳寡糖羧化粘胶纤维的性能表征 |
| 3.5 本节小结 |
| 4 接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维抗菌纤维的制备工艺研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验试剂、材料及仪器 |
| 4.2.1 实验试剂与材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 ε-聚赖氨酸的分离纯化 |
| 4.3.2 酶催化制备接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维 |
| 4.3.3 酶催化制备接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的验证分析 |
| 4.3.4 酶催化制备接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的工艺条件研究 |
| 4.3.5 接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的性能测定 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 ε-聚赖氨酸的分离 |
| 4.4.2 接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的验证分析 |
| 4.4.3 酶催化制备接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的单因素实验 |
| 4.4.4 酶催化制备接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的正交试验 |
| 4.4.5 酶催化制备接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维工艺验证实验 |
| 4.4.6 接枝ε-聚赖氨酸羧化粘胶纤维的性能表征 |
| 4.5 本节小结 |
| 5 接枝低聚原花青素羧化粘胶纤维抗紫外线纤维的制备工艺研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验试剂、材料及仪器 |
| 5.2.1 实验试剂与材料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 分离低和高聚萝卜原花青素 |
| 5.3.2 酶降解高聚萝卜原花青素 |
| 5.3.3 酶催化制备接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维 |
| 5.3.4 接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维的接枝率分析 |
| 5.3.5 接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维的验证分析 |
| 5.3.6 酶催化制备接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维工艺条件研究 |
| 5.3.7 接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维的性能测定 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 壳聚糖基交联苯乙胺树脂的验证分析 |
| 5.4.2 制备壳聚糖基交联苯乙胺树脂的优化工艺 |
| 5.4.3 低聚萝卜原花青素的制备 |
| 5.4.4 酶催化制备接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维 |
| 5.4.5 酶催化制备接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维的单因素实验 |
| 5.4.6 酶催化制备接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维的正交试验 |
| 5.4.7 酶催化制备接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维工艺验证实验 |
| 5.4.8 接枝低聚萝卜原花青素羧化粘胶纤维的性能表征 |
| 5.5 本节小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A 作者在攻读博士学位期间发表的论文目录 |
| B 作者在攻读博士学位期间发表的专利 |
| C 作者在攻读博士学位期间参加的科研项目 |
| D 作者在攻读博士学位期间的得奖情况 |
| E 学位论文数据集 |
| 致谢 |
（4）紫外光固化水性环氧丙烯酸树脂的合成及性能研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 水性UV光固化树脂的特点 |
| 1.3 活性稀释剂 |
| 1.4 低聚物 |
| 1.4.1 不饱和聚酯 |
| 1.4.2 环氧丙烯酸酯 |
| 1.4.3 聚氨酯丙烯酸酯 |
| 1.4.4 丙烯酸酯 |
| 1.4.5 环氧树脂 |
| 1.4.6 聚氨酯 |
| 1.4.7 环氧聚氨酯 |
| 1.5 光引发剂 |
| 1.6 本课题研究的内容、意义及目的 |
| 1.6.1 本课题研究的意义及目的 |
| 1.6.2 主要内容 |
| 第二章 水性环氧丙烯酸树脂的合成与表征 |
| 2.0 序言 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验装置图 |
| 2.4 配方计算 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.6 测试与表征 |
| 2.6.1 酸值的测定 |
| 2.6.2 -NCO基团的滴定 |
| 2.6.3 红外光谱 |
| 2.6.4 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 2.6.5 外观、水溶性、贮存稳定性 |
| 2.7 结果与讨论 |
| 2.7.1 酸值的测定 |
| 2.7.2 NCO基团的滴定 |
| 2.7.3 -NCO基团含量变化 |
| 2.7.4 红外光谱分析 |
| 2.7.5 GPC |
| 2.7.6 外观、水溶性、贮存稳定性 |
| 2.8 本章小结 |
| 第三章 聚乙二醇改性水性环氧丙烯酸酯的合成与性能 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 水性光固化树脂的合成 |
| 3.3 预聚物稳定性测试和涂膜性能测试 |
| 3.3.1 水性改性环氧丙烯酸树脂表征 |
| 3.3.2 涂膜性能测试 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 不同主链水性环氧丙烯酸酯的合成与性能 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 E44 合成的水性UV树脂水性光固化树脂的合成 |
| 4.2.4 F51 合成的水性UV树脂水性光固化树脂的合成 |
| 4.3 测试与表征 |
| 4.3.1 预聚物性能测试 |
| 4.3.2 光固化涂膜性能测试 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 预聚物表征 |
| 4.4.2 固化膜热力学性能 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历及攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
（5）3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’-环氧环己基甲酯的合成及其工业化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 概述 |
| 1.1 环氧树脂简介 |
| 1.1.1 环氧树脂的背景 |
| 1.1.2 环氧树脂的分类 |
| 1.1.2.1 双酚A型环氧树脂的概念及应用 |
| 1.1.2.2 脂环族环氧树脂的概念及应用 |
| 1.2 环氧树脂的研究现状和和发展趋势 |
| 1.2.1 国外环氧树脂的研究现状 |
| 1.2.2 国内环氧树脂的研究现状 |
| 1.2.3 环氧树脂的发展趋势 |
| 1.3 课题研究的目的和内容 |
| 1.3.1 课题研究的目的 |
| 1.3.2 课题研究的内容 |
| 第二章 3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯的合成 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 合成方法简述 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验仪器、设备及试剂 |
| 2.3.1.1 实验仪器及设备 |
| 2.3.1.2 实验试剂 |
| 2.3.2 实验合成路线 |
| 2.3.3 实验步骤 |
| 2.4 实验优化与讨论 |
| 2.4.1 设计正交实验选择最佳反应条件 |
| 2.4.2 反应温度对A产率的影响 |
| 2.4.3 反应时间对A产率的影响 |
| 2.4.4 异丙醇铝的量对A产率的影响 |
| 2.4.5 不同溶剂对A产率的影响 |
| 2.4.6 溶剂的量对A产率的影响 |
| 2.5 中间体A的检测 |
| 2.5.1 核磁共振氢谱分析 |
| 2.5.2 气相色谱分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 3,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯的合成 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 合成方法简述 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 实验试剂 |
| 3.3.2 实验合成路线 |
| 3.3.3 实验步骤 |
| 3.4 实验优化与讨论 |
| 3.4.1 设计正交实验选择最佳反应条件 |
| 3.4.2 n(A):n(H_2O_2)对反应的影响 |
| 3.4.3 反应温度对反应的影响 |
| 3.4.4 反应时间对反应的影响 |
| 3.4.5 溶剂的量对反应的影响 |
| 3.4.6 乙酸酐的量对反应的影响 |
| 3.4.7 无水乙酸钠的量对反应的影响 |
| 3.5 测试与表征 |
| 3.6 结果与讨论 |
| 3.6.1 核磁共振分析 |
| 3.6.2 质谱分析 |
| 3.6.3 FTIR分析 |
| 3.6.4 液相色谱分析 |
| 3.7 AOO的指标测试 |
| 3.7.1 测试方法 |
| 3.7.2 测试结果 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 合成工艺设计 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 中试设计 |
| 4.2.1 工艺操作流程 |
| 4.2.2 工艺流程简图 |
| 4.2.3 物料衡算 |
| 4.3 生产流程图 |
| 4.3.1 中间体A的生产流程图 |
| 4.3.2 目标产物AOO的生产流程图 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 反应器的设计 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（6）透明功能化聚碳酸酯基聚氨酯薄膜的分子结构设计与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 透明聚氨酯的研究现状 |
| 1.2.1 透明聚氨酯的主要原料 |
| 1.2.2 透明聚氨酯的合成方法 |
| 1.2.3 透明聚氨酯的研究进展 |
| 1.3 聚氨酯的改性研究 |
| 1.3.1 耐热性 |
| 1.3.2 阻燃性 |
| 1.4 高性能透明聚氨酯的分子结构设计理论 |
| 1.5 本论文的研究工作 |
| 1.5.1 研究背景和意义 |
| 1.5.2 本论文研究的内容 |
| 1.5.3 本论文的创新点 |
| 第二章 脂肪族聚碳酸酯多元醇的结构设计与合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 Mg-Fe/Ti催化剂的合成 |
| 2.2.4 脂肪族聚碳酸酯多元醇的合成 |
| 2.2.5 测试与表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 Mg-Fe/Ti催化剂的研究 |
| 2.3.2 脂肪族聚碳酸酯多元醇的研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 透明聚碳酸酯基聚氨酯薄膜的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 透明PCU合成及其薄膜的制备 |
| 3.2.4 测试与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同R值对透明PCU薄膜结构与性能的影响 |
| 3.3.2 不同软硬段含量对透明PCU薄膜结构与性能的影响 |
| 3.3.3 不同结构多元醇对透明PCU薄膜结构与性能的影响 |
| 3.3.4 不同分子量多元醇对透明PCU薄膜结构与性能的影响 |
| 3.3.5 不同扩链剂对透明PCU薄膜结构与性能的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 透明氟化聚碳酸酯基聚氨酯薄膜的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 透明氟化PCU合成及其薄膜的制备 |
| 4.2.4 测试与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 透明氟化PCU薄膜的结构分析 |
| 4.3.2 透明氟化PCU薄膜的光学性能研究 |
| 4.3.3 透明氟化PCU薄膜的热学性能研究 |
| 4.3.4 透明氟化PCU薄膜的动态热机械性能研究 |
| 4.3.5 透明氟化PCU薄膜的力学性能研究 |
| 4.3.6 透明氟化PCU薄膜的耐水性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 透明阻燃聚碳酸酯基聚氨酯薄膜的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 设备与仪器 |
| 5.2.3 聚磷酸铵的超细化与偶联剂改性工艺 |
| 5.2.4 透明阻燃PCU合成及其薄膜制备 |
| 5.2.5 测试与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 阻燃剂的结构与性能研究 |
| 5.3.2 透明阻燃PCU薄膜的结构与性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）2,2-二甲氧基丙烷的合成及分离工艺研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 2,2-二甲氧基丙烷的用途 |
| 2.1.1 缩醛的制备 |
| 2.1.2 制备丙酮化合物 |
| 2.1.3 糖类和核苷类的异亚丙基衍生物 |
| 2.2 缩醛(酮)类物质介绍 |
| 2.2.1 一元醇缩醛(酮) |
| 2.2.2 多元醇缩醛(酮) |
| 2.2.3 缩醛(酮)反应机理 |
| 2.3 合成缩醛(酮)类催化剂 |
| 2.3.1 质子酸 |
| 2.3.2 非负载型Lewis酸 |
| 2.3.3 负载型Lewis酸 |
| 2.3.4 固体超强酸 |
| 2.3.5 杂多酸 |
| 2.3.6 其它 |
| 2.4 2,2-二甲氧基丙烷的合成 |
| 2.4.1 直接法 |
| 2.4.2 间接法 |
| 2.4.3 两种方法比较 |
| 2.5 化工过程稳态模拟系统 |
| 2.5.1 稳态过程模拟简介 |
| 2.5.2 Aspen Plus软件简介 |
| 2.6 本文的主要研究内容 |
| 3 直接法合成2,2-二甲氧基丙烷 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料规格 |
| 3.2.2 实验仪器设备 |
| 3.2.3 实验步骤 |
| 3.2.4 产品分析 |
| 3.3 间歇法反应结果与讨论 |
| 3.3.1 不同催化剂的影响 |
| 3.3.2 反应时间的影响 |
| 3.3.3 不同脱水剂的影响 |
| 3.4 连续法反应结果与讨论 |
| 3.4.1 碱性树脂的影响 |
| 3.4.2 质量空速的影响 |
| 3.4.3 温度的影响 |
| 3.4.4 醇酮摩尔比的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 2,2-二甲氧基丙烷的分离 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料规格 |
| 4.2.2 实验仪器设备 |
| 4.2.3 实验步骤 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 萃取结果及讨论 |
| 4.3.2 精馏结果及讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 2,2-二甲氧基丙烷反应分离工艺流程及Aspen Plus模型的建立 |
| 5.1 2,2-二甲氧基丙烷反应分离工艺流程概述 |
| 5.2 Aspen Plus单元操作模型的选择 |
| 5.2.1 单元操作模型简介 |
| 5.2.2 流程中单元操作模型的选择 |
| 5.3 热力学模型 |
| 5.3.1 汽液平衡 |
| 5.3.2 状态方程法 |
| 5.3.3 活度系数法 |
| 5.3.4 NRTL热力学模型 |
| 6 2,2-二甲氧基丙烷反应分离工艺流程的模拟计算与分析 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 反应器的模拟和设计 |
| 6.2.1 模型的建立 |
| 6.2.2 反应器的设计 |
| 6.3 精馏塔T-1的模拟 |
| 6.3.1 模型的建立 |
| 6.3.2 精馏塔的简捷设计 |
| 6.3.3 严格模型计算及参数优化 |
| 6.4 精馏塔T-2的模拟 |
| 6.4.1 模型的建立 |
| 6.4.2 精馏塔的简捷设计 |
| 6.4.3 严格模型计算及参数优化 |
| 6.5 精馏塔设计 |
| 6.6 本章小结 |
| 7 总结与展望 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（8）叶酸与双酚A的纯化定值研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 标准物质概述 |
| 1.1.1 标准物质定义 |
| 1.1.2 标准物质分类 |
| 1.1.3 标准物质分级 |
| 1.1.4 标准物质特点 |
| 1.1.5 标准物质应用 |
| 1.1.6 标准物质发展现状 |
| 1.2 有机纯物质定值方法介绍 |
| 1.2.1 质量平衡法 |
| 1.2.2 定量核磁法 |
| 1.3 课题背景介绍 |
| 1.3.1 国际计量局简介 |
| 1.3.2 有机纯物质工作组简介 |
| 1.4 叶酸概述 |
| 1.4.1 叶酸的物化性质 |
| 1.4.2 叶酸的代谢功能 |
| 1.4.3 叶酸的提取 |
| 1.4.4 叶酸的纯化 |
| 1.4.5 叶酸产品存在的问题 |
| 1.5 双酚A概述 |
| 1.5.1 双酚A的物化性质 |
| 1.5.2 双酚A的应用 |
| 1.5.3 双酚A的危害 |
| 1.5.4 双酚A的生产与发展现状 |
| 1.5.5 双酚A的纯化与检测现状 |
| 1.6 课题研究意义与内容 |
| 1.6.1 课题研究目的与意义 |
| 1.6.2 课题研究内容 |
| 第二章 菠菜叶中天然叶酸的提取工艺研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.3 提取工艺流程图 |
| 2.4 提取工艺的优化 |
| 2.4.1 叶酸标准曲线的建立 |
| 2.4.2 单因素实验优化初步提取叶酸条件 |
| 2.4.3 正交实验优化初步提取叶酸条件 |
| 2.4.4 层析柱吸附分离 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 叶酸的定值研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 仪器与试剂 |
| 3.3 叶酸的纯度检测 |
| 3.3.1 叶酸的定性 |
| 3.3.2 叶酸的定值 |
| 3.4 数据汇总 |
| 3.4.1 质量平衡法计算结果 |
| 3.4.2 定量核磁法计算结果 |
| 3.4.3 不确定度计算结果 |
| 3.5 叶酸的短期稳定性考察 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 双酚A的制备纯化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.3 制备纯化双酚A的工艺流程图 |
| 4.4 双酚A的制备纯化 |
| 4.4.1 样品配制 |
| 4.4.2 分析型高效液相色谱测定待纯化样品 |
| 4.4.3 制备纯化工艺的优化 |
| 4.4.4 方法稳定性考察 |
| 4.4.5 产品稳定性考察 |
| 4.4.6 产品纯度分析 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 双酚A的定值研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 仪器与试剂 |
| 5.3 双酚A的纯度检测 |
| 5.3.1 双酚A的定性 |
| 5.3.2 双酚A的定值 |
| 5.4 数据汇总 |
| 5.4.1 质量平衡法计算结果 |
| 5.4.2 不确定度计算结果 |
| 5.5 双酚A的短期稳定性考察 |
| 5.6 小结 |
| 第六章 结论及建议 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 建议 |
| 参考文献 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 致谢 |
（9）化妆品中有毒有害物质检测配套试剂研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题的意义 |
| 1.2 国内外研究现状综述 |
| 第二章 五种检测配套试剂研究 |
| 2.1 化合物概述 |
| 2.2 研究方法路线 |
| 2.3 研究内容 |
| 第三章 苯氧乙醇检测试剂的研制 |
| 3.1 选择原料 |
| 3.2 定性分析苯氧乙醇物质 |
| 3.3 目标添加物的纯度测定 |
| 3.4 标准物质制备的基体选择 |
| 3.5 标准物质制备技术 |
| 3.6 均匀性研究 |
| 3.7 稳定性研究 |
| 3.8 标准物质特性量值测定 |
| 3.9 标准物质的不确定度分析 |
| 3.10 特性量值的表示 |
| 3.11 本章小结 |
| 第四章 对羟基苯甲酸正丙酯检测试剂的研制 |
| 4.1 选择原料 |
| 4.2 定性分析对羟基苯甲酸正丙酯物质 |
| 4.3 目标添加物的纯度测定 |
| 4.4 目标添加物的纯度测定值 |
| 4.5 标准物质制备的基体选择 |
| 4.6 标准物质制备技术 |
| 4.7 均匀性研究 |
| 4.8 稳定性研究 |
| 4.9 标准物质特性量值测定 |
| 4.10 标准物质的不确定度分析 |
| 4.11 特性量值的表示 |
| 4.12 本章小结 |
| 第五章 对羟基苯甲酸丁酯检测试剂的研制 |
| 5.1 选择原料 |
| 5.2 定性分析对羟基苯甲酸正丁酯物质 |
| 5.3 目标添加物的纯度测定 |
| 5.4 目标添加物的纯度测定值 |
| 5.5 标准物质制备的基体选择 |
| 5.6 标准物质制备技术 |
| 5.7 均匀性研究 |
| 5.8 稳定性监测 |
| 5.9 标准物质特性量值测定 |
| 5.10 标准物质的不确定度分析 |
| 5.11 特性量值的表示 |
| 5.12 本章小结 |
| 第六章 水杨酸检测试剂的研制 |
| 6.1 选择原料 |
| 6.2 定性分析水杨酸物质 |
| 6.3 目标添加物的纯度测定 |
| 6.4 目标添加物的纯度测定值 |
| 6.5 标准物质制备的基体选择 |
| 6.6 标准物质制备技术 |
| 6.7 均匀性研究 |
| 6.8 稳定性研究 |
| 6.9 标准物质特性量值测定 |
| 6.10 标准物质的不确定度分析 |
| 6.11 特性量值的表示 |
| 6.12 本章小结 |
| 第七章 双酚a检测试剂的研究 |
| 7.1 选择原料与提纯 |
| 7.2 定性分析双酚a物质 |
| 7.3 目标添加物的纯度测定 |
| 7.4 目标添加物的纯度测定值 |
| 7.5 标准物质制备的基体选择 |
| 7.6 标准物质制备技术 |
| 7.7 均匀性研究 |
| 7.8 稳定性监测 |
| 7.9 标准物质特性量值测定 |
| 7.10 标准物质的不确定度分析 |
| 7.11 特性量值的表示 |
| 7.12 本章小结 |
| 第八章 液相色谱的期间核查方法 |
| 8.1 定义 |
| 8.2 期间核查的方法 |
| 8.3 紫外可见型液相色谱仪的期间核查 |
| 8.4 示差折光型液相色谱仪的期间核查 |
| 8.5 本章小结 |
| 第九章 总结 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
（10）次磷酸铝产业化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 阻燃剂简介 |
| 1.1.1 阻燃剂分类 |
| 1.1.2 无机阻燃剂 |
| 1.1.3 有机阻燃剂 |
| 1.1.4 膨胀型阻燃剂 |
| 1.2 阻燃剂发展趋势 |
| 1.2.1 全球阻燃剂市场概况 |
| 1.2.2 国内外阻燃剂的发展现状 |
| 1.2.3 阻燃剂的发展方向 |
| 1.3 次磷酸盐研究现状 |
| 1.3.1 次磷酸铝简介 |
| 1.3.2 次磷酸铝的合成方法 |
| 1.3.3 磷系阻燃剂一般阻燃机理 |
| 1.4 课题提出 |
| 1.4.1 课题提出意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 次磷酸铝制备 |
| 2.1 次磷酸铝合成 |
| 2.1.1 实验仪器和原料 |
| 2.1.2 实验步骤 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 合成次磷酸铝的条件的选择 |
| 2.2.2 合成次磷酸铝的影响因素 |
| 2.3 产品结构表征 |
| 2.3.1 红外光谱分析 |
| 2.3.2 ICP元素分析 |
| 2.3.3 热分析 |
| 2.3.4 产品指标测试 |
| 2.4 滤液循环及副产物处理 |
| 2.4.1 滤液循环 |
| 2.4.2 副产物处理 |
| 2.5 放大实验 |
| 2.5.1 实验仪器与药品 |
| 2.5.2 实验过程 |
| 2.5.3 放大反应次磷酸铝产品滤液处理 |
| 2.5.4 副产物处理 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 次磷酸铝产业化试验 |
| 3.1 次磷酸铝产业化生产设计 |
| 3.1.1 次磷酸铝生产流程简图 |
| 3.1.2 工艺流程图 |
| 3.2 工业生产试验 |
| 3.2.1 次磷酸铝物料衡算 |
| 3.2.2 实际生产结果 |
| 3.2.3 滤液处理 |
| 3.2.4 副产物处理 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 应用研究 |
| 4.1 次磷酸铝在PBT中的应用 |
| 4.1.1 主要仪器、试剂 |
| 4.1.2 PBT配方 |
| 4.1.3 阻燃PBT制备 |
| 4.1.4 阻燃性能测试方法 |
| 4.1.5 阻燃PBT测试结果 |
| 4.2 次磷酸铝在ABS中的应用 |
| 4.2.1 主要仪器、试剂 |
| 4.2.2 ABS配方 |
| 4.2.3 阻燃ABS制备 |
| 4.2.4 阻燃性能测试方法 |
| 4.2.5 产品测试结果 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 硕士期间研究成果 |
| 致谢 |
四、卡尔费休法在双酚A合成反应中的应用（论文参考文献）
- [1]低气体渗透性高折光率有机硅树脂的合成及其在LED封装中的应用研究[D]. 陈建军. 华南理工大学, 2020
- [2]固定化酶催化环己酮合成ε-己内酯实验研究及其动力学模型[D]. 赵媛媛. 青岛科技大学, 2020(01)
- [3]羧化粘胶纤维及其功能化衍生物的酶法制备研究[D]. 江文. 重庆大学, 2019(01)
- [4]紫外光固化水性环氧丙烯酸树脂的合成及性能研究[D]. 薛晓武. 五邑大学, 2019(01)
- [5]3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’-环氧环己基甲酯的合成及其工业化研究[D]. 冯韶静. 南京师范大学, 2019(02)
- [6]透明功能化聚碳酸酯基聚氨酯薄膜的分子结构设计与性能研究[D]. 王一良. 华南理工大学, 2019
- [7]2,2-二甲氧基丙烷的合成及分离工艺研究[D]. 李勋刚. 浙江大学, 2017(02)
- [8]叶酸与双酚A的纯化定值研究[D]. 高德鑫. 天津理工大学, 2017(10)
- [9]化妆品中有毒有害物质检测配套试剂研究[D]. 顾玲玲. 上海交通大学, 2016(03)
- [10]次磷酸铝产业化研究[D]. 高盼. 南京师范大学, 2015(02)