一、草净精的气相色谱分析（论文文献综述）
段丽芳[1]（2021）在《7种典型农药在食用油加工过程残留变化规律及膳食风险评估》文中进行了进一步梳理食品中农药残留问题一直是食品安全领域关注的焦点之一,我国是食用油生产和消费大国,但对于油籽加工过程中农药残留行为的研究相对薄弱,目前食用油中的农药残留国家标准全部源自国际食品法典农药残留标准,不能准确反映出我国居民食用油农残膳食摄入风险。本文研究了我国主要油料作物上7种常用农药在油籽加工和油炸烹制过程中的残留变化规律,评估加工过程农药残留行为对我国居民膳食摄入风险的影响,并在此基础上结合文献数据和理论数据,全面评估了我国登记在油籽上使用的脂溶性农药的膳食摄入风险,为我国农药登记加工研究管理、农残标准制定工作提供参考。主要研究主要结果如下:建立了大豆中毒死蜱、溴氰菊酯、甲氧虫酰肼和嘧菌酯,花生中毒死蜱、溴氰菊酯、甲氧虫酰肼、嘧菌酯和炔螨特以及油菜中溴氰菊酯、异菌脲和多菌灵的残留分析方法。该方法在0.005-2mg/L范围之间线性较好,添加回收率在72.2%-117.6%之间,相对标准偏差在1.3%-15.4%之间,LOQ为0.01 mg/kg,满足农药残留分析的要求。研究7种农药在油籽加工和油炸烹制过程中的残留变化规律。结果表明,在油籽晾晒的过程中,由于农药挥发和降解,7种农药残留水平均有所降低。在花生和大豆压榨过程中,农药残留物在植物油中均出现明显的浓缩富集情况,在油渣中绝大多数农药残留水平降低。残留物在油制品和油渣中的分布与农药log Kow值有显着的正相关,即农药log Kow值越大,其在植物油中的富集越高。在菜籽榨油过程中,这一关系并不明显,这可能与不同油品中不饱和脂肪酸的含量有关。在食用油进一步的深加工（油炸）研究发现,大部分农药在这食用油加热过程会出现浓缩现象,个别热不稳定的农药浓度会显着下降,而随着反复油炸,农药降解现象逐渐明显,大部分农药残留水平会随着油炸次数的增加而逐渐降低,7种农药在烹制后的食用油中的PF值均显着小于1。农药残留在薯条中均无显着富集,随着油炸次数的增加,花生油烹制的薯条农药残留水平逐渐增加,大豆油烹制的薯条农药残留水平则逐渐降低,这与油温及烹饪时间有关,而使用菜籽油时,薯条中农药的浓度变化较小。采用我国和GEMS/Food 2种膳食消费数据对毒死蜱等7种农药的膳食摄入风险进行评估。引入试验获得PF后,毒死蜱等7种农药的膳食摄入风险较未考虑PF的风险提高了0%-1.8%,其中毒死蜱、甲氧虫酰肼基于大豆油加工因子的膳食风险分别增加1.8%和1.65%,溴氰菊酯更在原风险超百（137.8%）的基础上增加到138.9%,采用文献PF数据,膳食风险提高了-0.1%-1.4%,采用理论PF,膳食风险提高了0.2%-9.1%。结果表明GEMS/Food全球膳食分区数据不适用于我国居民膳食风险评估。本研究进一步利用油籽加工的理论PF、文献PF资料和PF外推理论对我国所有登记在油籽上的脂溶性农药的膳食风险进行了评估。考虑油籽理论加工因子后,农药残留膳食摄入风险增幅范围在0.04%-85.3%之间。特别对于每日允许摄入量低于0.01mg/kg bw的15种农药,风险增幅尤为明显,在3.7%-85.3%之间,评估后膳食风险超百的农药有9种。引入利用文献PF或估算出的PF后,膳食风险评估结果增幅在-4.2%到31.2%之间。综上所述,尽快全面开展油料加工过程的农药残留行为研究对于食品安全管理和农药风险管理刻不容缓。在缺少加工试验数据的情况下,可以利用理论PF进行最保守的膳食风险评估,并辅以文献资料的评估结果进行参考。以上任一情况,如果膳食风险过百,则需要依据我国食用油加工实际情况,进行加工过程农药残留行为研究,进行精确的膳食风险评估,确保农药使用不会对消费者健康带来不可接受的风险,确保食品安全保障到位。
林琎,白翠翠,许乐园,慕卫[2]（2018）在《35%甲戊·扑草净乳油的UPLC-MS/MS检测》文中研究指明采用超高效液相色谱-串联质谱仪,对同时检测二甲戊灵和扑草净含量的方法进行了研究,以0. 1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,二甲戊灵和扑草净均在0. 0001～0. 05 mg/L范围内,具有较好的线性关系,相关系数为0. 9999;加标回收率分别为85. 61%～89. 62%和89. 73%～92. 85%,相对标准偏差分别为0. 45%和0. 27%,最低检测浓度分别为0. 106μg/L和0. 0930μg/L。该方法高效、准确,为二甲戊灵和扑草净的微量检测提供参考。
叶华夏,安明哲,李曦,谢正敏,张倩,魏金萍[3]（2018）在《酿酒用原料中343种农药残留快速筛查方法的研究》文中提出建立了酿酒用原料样品中343种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用仪快速定性筛查方法。方法中样品经乙腈提取后,用填有5 mg多壁碳纳米管、15 mg PSA、15 mg C18和150 mg无水硫酸镁的IC小柱进行净化;再结合GC/QQQ的MRM模式检测分析。该方法适用于酿酒用原辅料样品中多种农药残留的快速定性筛查分析以及相关食品安全方面的风险监测研究。
李建军[4]（2008）在《有机磷、有机氯等多项农药残留检测方法研究》文中认为2003年5月,日本修订了《食品卫生法》,于2006年5月29日实施食品中农业化学品“肯定列表制度”。该制度的实施已对我国食品对日出口造成重大影响。“肯定列表制度”是日本为加强食品中农业化学品（包括农药、兽药和饲料添加剂）残留管理而制定的一项新制度。2005年日本出台“肯定列表制度”讨论稿,把原有限量标准提高到799种农、兽药,53862个限量标准。限量之多、限量之严格,前所未有,该制度已于2006年5月开始实行。此项贸易壁垒实行之后,仅2006年6月至8月,全国出口日本蔬菜数量、货值均下滑30%多,造成的经济损失惨重。日本是我国食品、农产品的第一大市场,就潍坊市来说,2005年,对日出口保鲜蔬菜10829批、重量27.4万吨、货值1.3亿美元,占全国出口保鲜蔬菜总量的58%、56%、56%。日本市场对我们山东省的农业发展、经济发展具有不可替代的地位。山东作为农产品出口大省,研究日本贸易壁垒对促进出口贸易具有重要作用。目前在“肯定列表制度”所涉及的799种农业化学品中,尚有391种农药、155种兽药我国还没有制定检测方法,占62.1%,检测标准的制定工作迫在眉睫。缺少的检测标准如此之多,一一制定人力、物力、财力均有极大困难。为使应对肯定列表工作更有针对性,我们对列表中的农药项目和现在市场上流通及使用的农药品种进行了统计汇总,共有113种农药,尚有56种（甲胺磷、DDV、EPTC、茵草敌、速灭磷、丁草敌、乙酰甲胺磷、克草敌、禾草敌、氧化乐果、四氯硝基苯、环草敌、久效磷、甲拌磷、α-六六六、乐果、β-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、地虫硫磷、百菌清、嘧霉胺、乙拌磷、δ-六六六、抗芽威、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、艾试剂、毒死蜱、乙霉威、对硫磷、喹硫磷、p,p′-DDE、p,p′-滴滴伊、狄氏剂、氟硅唑、异狄氏剂、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、p,p′-滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯）没有或标准的检测精度偏低,而且都是国际上重点关注和检测的农药,尤其是“肯定列表制度”重点关注的项目,各国对蔬菜中上述农药的限量进行了严格规定并重点监控,近两年来日方时有预警,对我国出口蔬菜带来极大困难。为使我国蔬菜产品顺利出口,有针对性地探索蔬菜中上述农药残留快速准确的分析方法显得极为迫切。2003年,美国宾西法尼亚州的化学家Steven J.Lehotay和来自德国的访问学者Michelangelo Anastassiadas提出了QuEChERS农药多残留同时分析方法[8],目前应用较多的作用是QuChERS前处理技术,QuEChERS的意思是“quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe”,是一种快速、简单、低成本的样品处理方法,该方法的关键是采用分散型固相萃取（dispersire-SPE）净化法,将乙腈振荡提取后的部分提取液,直接加入无水硫酸镁和PSA吸附剂粉末进行净化,离心后取上清液进行仪器分析。此方法代替了相应的SPE小柱净化,优点是快速、简单、经济,缺点则是方法检测限难以满足要求,水分去除可能不完全,提取效率有可能降低,净化效果不理想。由于QuEChERS是近几年新出现的样品处理技术以及其自身的局限性,目前在国内实际应用较少针对此方法的局限性,结合肯定列表,对样品的提取及净化均进行了改进,除用PSA粉外,考虑加入石墨炭黑粉、ODSC18和氨丙基粉等多种吸附剂,对具体的操作步骤和针对不同的样品基质进行了细化,使提取效率和净化效果得到明显改善,净化前先进行氮吹或旋蒸浓缩,使方法方法灵敏度提高了4～5倍,并且通过溶剂置换,使此技术可以结合更多的分析仪器进行检测。我们首先开发了狄氏剂、异狄氏剂、艾氏剂三重农残的检测项目的开发,将此改进后的QuEChERS样品处理技术分别结合GC-FPD、GC-ECD进行了果蔬中有机磷农药检测、有机氯农药检测;结合GC-MS进行了有机磷、有机氯等多种农药化合物的多残留同时检测、结合均取得了满意结果。而后进一步将此方法应用到兽药残留的分析,结合HPLC进行了禽肉中磺胺类、地克珠利、克球酚的同时检测,结果同样令人满意。通过此项目开发及运用,2007年,山东出口食品106.65亿美元,同比增长21.6%,占全国食品农产品的四分之一,连续六年持续实现高门槛下的高增长。解决劳动就业1400多万人,有力促进了“三农问题”的解决。
方路,孙卫萍,徐秀根,沈韶军[5]（2001）在《草净精的气相色谱分析》文中提出采用气相色谱 /氢火焰检测器 （GC/FID）检测草净精 ,选用 4 %QF -1 +2 %OV -1 0 1 /GasChrom .Q（ 1 50 -1 80 μm）为填充物的玻璃柱 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标测定草净精的含量。所提供的方法线性相关系数为 1 0 0 2 6,变异系数为 0 4 5% ,平均回收率为 99 1 %。
二、草净精的气相色谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、草净精的气相色谱分析（论文提纲范文）
（1）7种典型农药在食用油加工过程残留变化规律及膳食风险评估（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 农产品储存和加工过程农药残留变化规律 |
| 1.2.1 储存过程对农产品中农药残留影响 |
| 1.2.2 加工过程对农产品中农药残留影响 |
| 1.2.3 农产品加工和储存过程农药残留变化的影响因素 |
| 1.3 加工因子在农药膳食暴露评估中的应用 |
| 1.3.1 加工因子 |
| 1.3.2 国际农药管理对加工过程的政策和技术要求 |
| 1.3.3 我国农药管理对加工过程的政策和技术要求 |
| 1.4 油料作物生产及产品加工研究 |
| 1.4.1 油料作物的病虫草害和用药情况 |
| 1.4.2 油料产品主要加工现状 |
| 1.5 油料产品中农药残留标准制定的现状 |
| 1.5.1 食用油限量标准制定情况 |
| 1.5.2 食用油分析方法研究进展 |
| 1.6 立题依据和研究内容 |
| 第二章 大豆花生和油菜及其油料制品农药残留分析方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.2.4 添加回收试验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 方法确认 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 大豆、花生和油菜籽加工过程中农药残留变化规律 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 试验方法 |
| 3.2.4 数据处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 花生榨油过程 |
| 3.3.2 大豆榨油过程 |
| 3.3.3 油菜籽榨油过程 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 油炸食品加工过程中农药残留变化规律 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 试验方法 |
| 4.2.4 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 花生油炸薯条过程 |
| 4.3.2 大豆油炸薯条过程 |
| 4.3.3 菜籽油炸薯条过程 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 油料加工对膳食风险评估的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 评估数据来源及选择原则 |
| 5.3 油料加工对毒死蜱等7种农药残留膳食风险评估的影响 |
| 5.3.1 毒死蜱膳食风险评估 |
| 5.3.2 溴氰菊酯膳食风险评估 |
| 5.3.3 甲氧虫酰肼膳食风险评估 |
| 5.3.4 嘧菌酯膳食风险评估 |
| 5.3.5 炔螨特膳食风险评估 |
| 5.3.6 异菌脲膳食风险评估 |
| 5.3.7 多菌灵膳食风险评估 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 关于油料产品膳食风险评估问题的进一步思考 |
| 6.2 毒死蜱等7种农药的膳食风险评估 |
| 6.3 我国油籽上登记农药的膳食风险评估 |
| 6.4 结论 |
| 6.4.1 毒死蜱等7种农药在油料加工过程的残留行为。 |
| 6.4.2 毒死蜱等7种农药在油炸烹制加工过程的残留行为。 |
| 6.4.3 毒死蜱等7种农药的膳食风险评估。 |
| 6.4.4 我国油籽上登记农药的膳食风险评估 |
| 6.5 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 A 脂溶性农药在油料加工过程的膳食风险评估表 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）35%甲戊·扑草净乳油的UPLC-MS/MS检测（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 药剂与仪器 |
| 1.2 溶液配制 |
| 1.2.1 标准溶液配制 |
| 1.2.2 试样溶液的配制 |
| 1.3 分析条件 |
| 1.3.1 超高效液相色谱条件 |
| 1.3.2 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱条件选择 |
| 2.2 质谱条件优化 |
| 2.3 方法线性关系 |
| 2.4 精密度试验 |
| 2.4 准确度测定 |
| 3 结语 |
（3）酿酒用原料中343种农药残留快速筛查方法的研究（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料、试剂及仪器 |
| 1.2 前处理方法 |
| 1.2.1 样品的制备 |
| 1.2.2 前处理方法一 |
| 1.2.2. 1 提取 |
| 1.2.2. 2 净化 |
| 1.2.3 前处理方法二 |
| 1.2.3. 1 提取 |
| 1.2.3. 2 净化 |
| 1.3 仪器条件 |
| 1.3.1 色谱条件 |
| 1.3.2 质谱条件 |
| 1.4 定性筛查 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 保留时间锁定 |
| 2.2 酿酒粮食中农残的筛查 |
| 3 结论 |
（4）有机磷、有机氯等多项农药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 山东农产品对日本市场的依存度 |
| 1.2 国家质检总局对日本肯定列表高度重视 |
| 1.3 日本“肯定列表制度”情况介绍 |
| 1.4 “肯定列表制度”与日本现行管理制度的区别 |
| 1.5 研究肯定列表的目的意义 |
| 第二章 前期数据调查研究 |
| 2.1 研究的思路，对肯定列表的分析、应对思路 |
| 2.2 主要输日蔬菜品种农残筛选情况 |
| 2.3 部分蔬菜品种分析 |
| 2.4 我国现在存在的薄弱项目 |
| 第三章 新的方法的建立与研究 |
| 3.1 艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的检测方法 |
| 3.2 有机磷农药的检测 |
| 第四章 新的方法的进一步运用 |
| 4.1 结合GC/MS同时快速分析果蔬中54种农药残 |
| 4.2 吸附剂的选择 |
| 4.3 回收率和方法精密度 |
| 第五章 应用前景 |
| 5.1 先进性 |
| 5.2 使用后的经济效益、社会效益 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（5）草净精的气相色谱分析（论文提纲范文）
| 1 前 言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 操作步骤 |
| 2.4 定量计算 |
| 3 问题与讨论 |
| 3.1 固定液与内标物的选择 |
| 3.2 精密度试验 |
| 3.3 回收率的测定 |
| 3.4 线性关系 |
四、草净精的气相色谱分析（论文参考文献）
- [1]7种典型农药在食用油加工过程残留变化规律及膳食风险评估[D]. 段丽芳. 中国农业科学院, 2021
- [2]35%甲戊·扑草净乳油的UPLC-MS/MS检测[J]. 林琎,白翠翠,许乐园,慕卫. 实验室科学, 2018(06)
- [3]酿酒用原料中343种农药残留快速筛查方法的研究[J]. 叶华夏,安明哲,李曦,谢正敏,张倩,魏金萍. 酿酒科技, 2018(04)
- [4]有机磷、有机氯等多项农药残留检测方法研究[D]. 李建军. 山东大学, 2008(01)
- [5]草净精的气相色谱分析[J]. 方路,孙卫萍,徐秀根,沈韶军. 宁波高等专科学校学报, 2001(S1)